[发明专利]一种D-色氨酸的合成方法有效
申请号: | 201310312181.7 | 申请日: | 2013-07-24 |
公开(公告)号: | CN103342676A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 祁超;史凌云;邢益胜;杨建平 | 申请(专利权)人: | 马鞍山德鸿生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D209/20 | 分类号: | C07D209/20 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色氨酸 合成 方法 | ||
1.一种D-色氨酸的合成方法,其步骤为:
步骤A、
先将L-色氨酸、溶剂投入到反应釜中,然后投入消旋剂,升温至40℃,搅拌0.5h,再加入拆分剂,同时以2℃/min的升温速度升温至95℃,保温24h,其中:L-色氨酸与溶剂的质量比为1:4.5~5,L-色氨酸与消旋剂的质量比为1:0.38~0.4,L-色氨酸与拆分剂的质量比为1:0.8~1;
步骤B、
步骤A之后,对步骤A制得的混合物进行如下温控过程:
1)降温至90℃,保温24h,
2)降温至85℃,保温12h,
3)降温至80℃,保温10h,
4)降温至75℃,保温15h,
5)降温至70℃,保温12h,
6)降温至65℃,保温10h,
7)降温至60℃,保温10h,
8)降温至55℃,保温12h,
9)降温至50℃,保温48h,
10)降温至45℃,保温36h,
11)降温至40℃,保温24h,
12)降温至35℃,保温48h,
13)降温至20℃,保温24h,
14)降温至10℃,保温22h;
步骤C、
步骤B结束后,将反应后的混合物放入离心机中离心,得到固体为D-色氨酸和拆分剂络合物的混合物,液相为DL-色氨酸的母液,固体通过解络合物得D-色氨酸并回收拆分剂,DL-色氨酸的母液通过用HCl调节pH=2~3回收DL-色氨酸;
步骤D、
将步骤C得到的D-色氨酸用甲醇洗涤一次,其中D-色氨酸与甲醇的质量比为1:1.5,洗涤后进行离心操作,离心后得到的D-色氨酸烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种D-色氨酸的合成方法,其特征在于:步骤A中的溶剂为水、醇类或者是芳烃中的一种或几种的混合,拆分剂为2,3-二羟基丁二酸、右旋氨基物、丁酸、α-甲基苄胺或樟脑磺酸中的一种,消旋剂为氢氧化钠、醋酸、水杨醛或浓硫酸中的一种。
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