[发明专利]一种聚间苯二甲酰间苯二胺沉析纤维的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及沉析纤维技术领域，具体地说涉及一种聚间苯二甲酰间苯二胺沉析纤维的制备方法。

背景技术：

高性能芳纶纤维具有高强度、低变形、耐高温、耐化学腐蚀和优良的绝缘性能等特性，在航空航天、军事、电子和机械等领域应用广泛。聚间苯二甲酰间苯二胺纤维( 芳纶1313 纤维)是芳纶中最具实用价值的一种纤维，基本采用芳纶1313 沉析纤维作为粘结纤维，其分子链排列呈锯齿状，具有出色的耐高温绝缘性能，主要应用于特种防护服、高温过滤材料、电气绝缘材料、蜂窝结构材料等。聚间苯二甲酰间苯二胺沉析纤维具有沉析纤维的常规结构和性能，外观类似木材纤维，具有优异的湿加工性能和增强性能，在水中分散性好，平均比表面积约为5-20m²/g，长径比大，强度高，是芳纶纤维湿法造纸的重要粘结纤维之一。

发明内容：

本发明的目的是提供一种聚间苯二甲酰间苯二胺沉析纤维的制备方法，沉析纤维性能稳定，质量优异。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种聚间苯二甲酰间苯二胺沉析纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）由间苯二胺和间苯二甲酰氯经过一次聚合制备聚间苯二甲酰间苯二胺胶体聚合物，聚合温度为20-40℃；

（2）配制沉析溶液；

（3）将聚间苯二甲酰间苯二胺胶体聚合物分散在沉析溶液中，在沉析机中进行沉析；

（4）将步骤（3）中沉析后的混合液通过洗涤过滤机，除去溶剂、助剂和水分，得到聚间苯二甲酰间苯二胺沉析纤维。

作为上述技术方案的优选，所述的聚间苯二甲酰间苯二胺胶体聚合物的浓度=8-15%，粘度=1.2-2.0，温度=20-50℃。

作为上述技术方案的优选，所述的沉析溶液的温度是20-50℃。

作为上述技术方案的优选，所述的聚间苯二甲酰间苯二胺胶体聚合物和沉析液的质量比为1：5-20。

作为上述技术方案的优选，所述的沉析溶液是酰胺类极性有机溶剂、醇类有机溶剂、助溶剂和水的混合物。

作为上述技术方案的优选，所述的酰胺类极性有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。

作为上述技术方案的优选，所述的醇类有机溶剂是甘油、1，4-丁二醇和乙二醇中的一种或者几种混合物。

作为上述技术方案的优选，所述的助溶剂是氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化铝中的一种或几种混合物。

作为上述技术方案的优选，所述的酰胺类有机溶剂的重量百分比为0-40%，醇类类有机溶剂的重量百分比为60-95%，助溶剂的重量百分比为0-30%，其余为水。

作为上述技术方案的优选，所述的沉析机是密封的可以搅拌的设备，速度是1000-4000rpm。

本发明的有益效果在于：本发明提供的聚间苯二甲酰间苯二胺沉析纤维制备方法是不需要二次精细打浆、一步成型的生产方法，生产设备投资少，生产过程稳定，工艺点控制点少。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1-15：由间苯二胺和间苯二甲酰氯经过一次聚合制备聚间苯二甲酰间苯二胺胶体聚合物，聚合温度为20-40℃，聚合物浓度和比浓对数粘度见表1（实施例18作为对比，聚合物浓度为18.3wt%）；由N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、甘油、氯化钙和水配制沉析溶液，各组分的重量百分比见表1，聚间苯二甲酰间苯二胺胶体聚合物和沉析液的质量比为1：10；将20-50℃的聚间苯二甲酰间苯二胺胶体聚合物分散在20-50℃的沉析溶液中，在密封可以搅拌的沉析机中进行沉析，沉析机转速为1000-4000rpm（实施例12作为对比，转速为800rpm），不同实施例转速见表1；将上述沉析后的混合液通过洗涤过滤机，除去溶剂、助剂和水分，得到聚间苯二甲酰间苯二胺沉析纤维，对得到的聚间苯二甲酰间苯二胺沉析纤维测试叩解度，结果分别列于表1中。

表1

其他条件基本相同，沉析溶液组份不同的实施例分析：从实施例1-8的数据可以看出，只有DMAC的情况下，在3000rpm的情况叩解度很低，说明沉析纤维的成纸结合能力极差，达不到使用要求；而用了甘油的沉析纤维，出来的效果很好，基本上很好的满足纸页的制造要求；添加了氯化钙的沉析纤维，出来的效果更加好。