[发明专利]调节氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜ZnO-TiO2光学带隙的方法

说明书

技术领域

本发明属于制备半导体透明导电薄膜方法领域，具体涉及一种调节氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜ZnO-TiO₂光学带隙的方法。

背景技术

氧化锌(3.37eV)和氧化钛(3.2eV)均为宽禁带半导体，是现在透明导电材料的研究热点。但ZnO是直接带隙，而TiO₂是间接带隙，两者混合后的耦合作用可能对其光学带隙产生某些特殊的影响，因此研究两者构成的复合薄膜结构不仅可以让人更深刻的了解其各自在特定环境下的特性，而且可以获得一些具有某些新的特性的优质透明导电薄膜。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种调节氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜ZnO-TiO₂光学带隙的方法，以一种制备工艺简单易操作的溶胶凝胶法为实验方法，制备光学带隙可调的氧化锌氧化钛复合薄膜。

技术方案

一种调节氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜ZnO-TiO₂光学带隙的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、制备溶胶：

①ZnO溶胶的制备：以ZnAc2·2H2O为原料，乙二醇甲醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，其中锌离子和乙醇胺的摩尔比为1:1，将上述原料在60℃左右水浴搅拌2-3h得到透明ZnO溶胶，溶胶的浓度为0.5mol/L；

②TiO2溶胶的制备：将钛酸正四丁酯、无水乙醇、螯合剂乙酰丙酮AcAc、催化剂乙酸混合在室温下搅拌得到A溶液；将乙酸、去离子水和螯合剂乙酰丙酮溶于无水乙醇中并在室温下超声约10分钟得到B溶液。最后将B溶液滴加到强烈搅拌的A溶液中，滴加结束后再搅拌约1小时得到黄色清亮的TiO2溶胶；所述TiO2溶胶内物质的摩尔比为Ti(OC4H9)4:催化剂（H+）:H2O:AcAc=1:0.25:6:0.5，合成TiO2溶胶，溶胶的浓度为0.4mol/L；

③复合溶胶的制备：按照ZnO溶胶/(ZnO溶胶+TiO2溶胶)=0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0的比例，比例相对的总体积为50ml；直接混合溶胶在室温下搅拌，制备TiO₂-ZnO复合溶胶，在室温下空气中静置以备镀膜；

步骤2、清洗衬底：将玻璃衬底依次用洗涤剂、稀盐酸、去离子水、丙酮、乙醇各自浸泡后超声波清洗，以除去表面的油脂和污物，并将洗好的玻璃衬底放入乙醇中以备用；

步骤3、镀制薄膜：将清洗后的玻璃衬底烘干后，浸入制得的复合溶胶中，采用垂直提拉镀膜法以4cm/min的速度缓慢提拉得到凝胶膜，每一层薄膜经过100℃干燥，在500℃温度下预烧，再冷却至室温后重复镀膜直至所需厚度，然后将制得的凝胶薄膜于空气中550℃退火1小时，然后将其置于高真空度5×10^-3Pa、氮气和氩气中于550℃退火处理1h得到复合半导体薄膜ZnO-TiO₂。

有益效果

本发明提出的一种调节氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜ZnO-TiO₂光学带隙的方法，通过采用混合两种溶胶的方法，实现了对两种材料的复合结构光学带隙可调，为以后实现宽禁带且高透过率的半导体器件的制备提供了一种可能。确定合适的预烧温度及退火工艺，通过选择溶胶体积不同配比调控TiO₂-ZnO复合薄膜的光学带隙。本发明的制备工艺简单易操作。

附图说明

图1是本发明采用溶胶配制的流程图；

本发明制得的不同气氛退火下的不同比例混合TiO₂-ZnO薄膜的光学透过率图。

图2：真空退火条件下不同配比的光学透过率图；

图3：氮气退火条件下不同配比条件下光学透过率图；

图4：氩气退火条件下的不同配比条件下的光学透过率图。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：