[发明专利]一种粘结涂覆法制备不同聚合物膜探针的方法

说明书

技术领域

本发明属于原子力显微镜（AFM）探针修饰制备领域，具体涉及一种粘结涂覆法制备不同聚合物膜探针的方法。

背景技术

随着膜技术的快速发展，膜的性能不断提高，价格不断降低，具有占地少、工艺先进、易于自动控制、运行管理方便、出水水质较好等诸多优点，使膜分离技术成为解决水源水质污染和污水再生利用问题优先选择的重要手段。但是在膜分离技术的推广应用中，膜污染问题成为膜技术进一步推广的主要瓶颈。有效控制膜污染，延长膜寿命，提高产水率，才能降低膜分离技术的运行成本。

而随着原子力显微镜（AFM）的出现及发展，其以在空气、真空、液态等不同环境下有效测定AFM探针与膜面之间的相互作用力的优点，迅速解决了上述问题，能从微观的角度定量测定膜应用过程中膜-污染物、污染物-污染物之间的相互作用力，成为从微观角度解析膜污染的重要手段。但是既往的研究中，研究者主要是选用具有-COOH或-OH官能团的微球修饰在探针上，用来上述探针来测定与不同污染程度的膜表面之间的相互作用力，虽然得到了一定的研究成果，但是，上述探针的价格昂贵、种类单一容易变性、成品率低、对制备条件、保存条件及测试环境的要求非常严格。并且所测定的是模拟污染物与膜表面之间的相互作用力，无法测定实际污染物与不同材料膜之间的本质的相互作用力，具有一定的局限性。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，其目的在于提供一种粘结涂覆法制备不同聚合物膜材料探针的方法。该方法流程简单，易于实现，实用性强。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。

一种粘结涂覆法制备不同聚合物膜探针的装置，包括设置在基础台上的微操作器和倒置的光学显微镜，所述微操作器端头设置有探针夹，所述光学显微镜的镜头与探针夹相对设置，且置于光学显微镜支架的样品台上。

本发明给出了利用上述装置进行粘结涂覆法制备不同聚合物膜探针的方法，包括以下步骤：

1）将长度为7-10cm，直径为2mm的铝合金金属丝的一端浸渍于浓盐酸中12-24h，得到尖端为20-40μm的金属丝；然后将其置于超纯水中，超声清洗5-15min；

2）将AFM无针尖探针安装在设置于探针夹上的探针槽内，将探针夹与微操作器相连，通过微操作器控制夹持有AFM无针尖探针的探针夹的三维移动；

3）将SiO₂颗粒分散于载玻片a表面；在样品台下使用步骤1）所得金属丝的尖端分散SiO₂颗粒；

4）将双组分环氧树脂液滴移至载玻片b表面，混合均匀，然后将载玻片b放在样品台上，置于光学显微镜视野中；

5）通过微操作器控制探针夹的三维移动，使得固定在探针槽内的AFM无针尖探针微悬臂尖端粘上载玻片b上的环氧树脂；

6）将载玻片b从光学显微镜视野中移走，将步骤3）载有SiO₂微颗粒的载玻片a移至光学显微镜视野中；

7）控制夹持有AFM无针尖探针的探针夹的三维移动，在所得粘附有环氧树脂的位置粘附上目标SiO₂微颗粒；

8）将修饰的SiO₂微颗粒的AFM探针置于恒温烘箱中静置，环氧树脂完全固化后待用；

9）按一定的质量配比将膜材料、添加剂、溶剂共混，搅拌10-24h，使其充分溶解，配置成不同比例的铸膜液；

10）然后用移液枪将配好的铸膜液移至载玻片c表面，再配置不同的非溶剂溶液，然后用移液枪将配好的非溶剂溶液移至载玻片d表面；

11）将步骤8）修饰好的SiO₂微颗粒探针重新安装在探针槽内，将步骤10）载有铸膜液的载玻片c移至显微镜的视野中，控制微操作器将SiO₂微颗粒浸入铸膜液中1-3min，然后抬起探针；

12）将步骤10）载有非溶剂溶液的载玻片d移至显微镜的视野中，控制微操作器将步骤11）涂覆铸膜液的探针浸入非溶剂溶液中2-5min进行分相，然后抬起探针，得到涂覆有不同膜材料的膜探针。

进一步的，本发明所述方法中：

所述铸膜液由下述质量比的原料构成：

膜材料3wt%-15wt%，添加剂0wt%-10wt%，溶剂75wt%-94wt%。