[发明专利]一种高质量氮化铝粉末的微波制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机非金属材料氮化铝粉末的制备方法，特别是涉及一种高质量氮化铝粉末的微波制备方法。

背景技术

氮化铝的烧结体是一种新型的陶瓷材料，它具有高的热导率、低的热膨胀系数、低的介电常数和介电损耗、无毒、绝缘等一系列优良特性，不仅被认为是新一代半导体基片和半导体封装的理想材料，在电子工业中的应用日益受到重视，而且又可适用于高温和腐蚀性环境中使用的构件。氮化铝陶瓷已经成为现代新材料领域的研究热点之一。

但是，高质量的氮化铝粉末是决定这些应用的关键性因素，目前的传统方法难以合成出高纯度、细粒度、粒度分布窄、性能稳定的氮化铝粉末，极大的限制了氮化铝材料的应用。

目前，传统的氮化铝粉末制备方法主要有以下五种：

1、金属铝粉末在氮气或氨气中加热直接氮化的方法。直接氮化法工艺简单，反应温度一般在800～1200℃，适合于工业上批量生产的要求，但是由于铝粉直接氮化的反应为强放热反应，反应过程不易控制，放出的大量热量易使铝形成融块，阻碍氮气的扩散，造成反应不完全，反应产物往往需要粉碎处理，不可避免会带入杂质，因此该传统方法难以合成出高纯度、细粒度的产品。

2、氧化铝粉末和碳粉的混合物或铝盐和有机碳源的前驱物在氮气或氨气中加热反应的方法。该方法的主要原理是利用碳在1400～1800℃还原氧化铝，被还原出的铝与氮气反应生产氮化铝，总反应方程式如下所示：

Al₂O₃+3C+N₂=2AlN+3CO

该方法可以通过控制铝源和碳源的质量以及混合均匀程度合成细粒度且粒度分布均匀的氮化铝粉末，但为了完全将氧化铝转化成氮化铝，需要加入过量的碳，反应完成之后必须于600～900℃的干燥空气中保温数小时甚至数十小时进行脱碳处理，增加了大量的生产成本。而且由于铝源与碳源极性和比重的差异，原料很难混合均匀或混合过程过于繁琐。另外由于铝源的反应活性较差，通常需在高温下（通常高于1500℃）长时间（通常大于3h）才能完成合成反应，这样既增加了产品的成本又促进了颗粒的长大，由于反应温度高，使碳、氧原子作为固溶物质进入氮化铝晶格造成氮含量的下降。因此原料难于混合均匀、合成温度高、合成时间长、含碳量高、耗能高、工艺稳定性差等是制约此方法生产应用的主要障碍。

3、自蔓延高温合成的方法。具体方法是将金属铝粉在高压氮气中被外界热源点燃后，金属铝和氮气之间的高化学反应热使反应自维持下去，直到铝粉完全转化成为氮化铝。自蔓延高温合成与铝粉直接氮化一样，由于金属铝的熔点低，在燃烧合成反应的高温下，熔融的金属铝易发生团聚，阻碍氮气向粉末内部渗透，使得铝粉难以氮化完全。由于反应速度极快，反应产物极易结块，难以一次性获得均匀、分散的疏松粉末，一般要进行球磨加工来获得需要的粒径分布，这样就不可避免的要带入杂质，降低粉末纯度。因此，尽管自蔓延高温合成法具有生产过程简单、反应速度快、能耗低、合成产物活性大的优点，但是存在自发反应堆难以控制等缺点，需要进一步深入研究工艺参数对反应的影响以及其合成机理。

4、化学气相沉积的方法。该方法是基于铝的挥发性化合物与氨气或氮气的化学反应从气相中沉积氮化铝的方法。该方法具有生成产物纯度高、粒度细且分布范围小的优点，但是原料成本高，产量小，反应不易控制等缺点，难以在工业实际中应用。

5、等离子体化学合成的方法。该方法使用直流电弧等离子发生器或高频等离子发生器，将铝粉输送到等离子火焰区内，在温度高达1万多度的火焰高温区内，粉末立即溶化挥发，与氮离子迅速化合成为氮化铝。该方法的主要优点是合成产物粒度细、比表面积大，具有良好的烧结活性。但存在的主要缺点是效率低、设备复杂、反应不完全，难以生产应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提出一种能降低C/Al配料摩尔比，提高原料混合均匀程度或简化混合过程，在较低的温度、较短的时间内，在常压下合成高质量氮化铝粉末的高质量氮化铝粉末的微波制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的高质量氮化铝粉末的微波制备方法，以铝源和碳源为原料按C/Al摩尔比例为3～6:1混合，然后加入Al/Ca摩尔比为100:1～5的碳酸钙混合均匀，再在含氮气氛下在微波反应装置中进行微波合成，所述的微波合成的升温速率为3～20℃/min，温度为1200～1600℃，保温时间为0～10小时，所得产物冷却后即为高质量成品氮化铝粉末。

所述的铝源为氧化铝、氢氧化铝或硝酸铝。