[发明专利]一种反向沉淀制备Pr2Zr2O7纳米粉体的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，特别是涉及一种反向沉淀制备Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的方法。

背景技术

Pr₂Zr₂O₇材料具有较高的熔点、热膨胀系数、化学稳定、抗辐射性和热稳定性，以及较低的导热系数等物理化学特性，因此可广泛应用在热障涂层领域和高温耐火材料领域。在热障涂层领域，它是目前广泛使用的陶瓷隔热表层材料6wt%～8wt%氧化忆稳定的氧化锆(YSZ)的潜在替代材料，进而提高了热障涂层的使用温度并延长了使用寿命。在高温耐火材料领域，缺陷型烧绿石结构在粉体制备过程中具有均匀掺杂及良好的机械性能等优点，是广泛应用于高温炉的发热器件的原材料。同时在核废料的处置方面该材料是替该当前应用固化材料的理想材料。

关于Pr₂Zr₂O₇粉体制备主要有机械球磨反应法，常压下的高温固相反应法、高温高压合成法和燃烧法。上述合成方法中，存在Pr₂Zr₂O₇粉体粒径较大、对设备要求高、生产工艺相对复杂、且团聚严重、成本高、浪费能源等问题，制约了该材料的商业化生产。

分析表明，随着粉体颗粒尺寸的降低以及粒子形貌为球形可明显提高烧结活性，降低烧结温度，使烧结体的热学性能和力学性有很大的提高。研究Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的低成本和稳定可控的制备技术对该材料的应用具有广泛意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反向沉淀制备Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的方法，该方法以氨水为沉淀剂反向沉淀制备一种粒径均匀、分散性好的Pr₂Zr₂O₇纳米粉体，该方法低成本、化学组分可控、工艺相对简单、易于实现商业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种反向沉淀制备Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的方法，所述方法包括初始混合溶液的配置、滴定、时效、洗涤、干燥、煅烧、球磨及过筛的过程；即，将Pr₆O₁₁99.00%纯度、ZrOC1₂·8H₂O99.00%纯度，分别溶解于硝酸中，得到两种母盐的初始溶液，然后加以混合；将氨水配置成氨水溶液；以氨水为沉淀剂，用反向沉淀方法将初始溶液滴入氨水中，通过控制体系的PH值、滴定速率、体系温度、时效时间、沉淀剂及初始溶液浓度实现两种溶液分子或原子级的均匀混合，得到两种先驱沉淀物Pr(OH)₃和Zr(OH)_4；沉淀物经多次洗涤过滤、在真空干燥箱中干燥后，将粉体放入坩埚中，经弱还原性气氛煅烧，再经球磨过筛后的样品，通过XRD测试获得Pr₂Zr₂O₇纳米粉体。

所述的一种反向沉淀制备Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的方法，所述母盐溶液的初始浓度范围在0.01mol/L到1.0mol/L范围之内。

所述的一种反向沉淀制备Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的方法，所述体系反应温度控制在0～20℃。

所述的一种反向沉淀制备Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的方法，所述控制滴定速度为1～5ml/min。

所述的一种反向沉淀制备Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的方法，所述调节体系的PH为10～13。

所述的一种反向沉淀制备Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的方法，所述沉淀物的干燥温度控制在60～120℃，干燥时间控制在12～24h。

所述的一种反向沉淀制备Pr₂Zr₂O₇纳米粉体的方法，所述前驱体锻烧的温度范围控制在700～1200℃之间，煅烧时间为1～4h。