[发明专利]石墨烯卷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310309672.6 申请日: 2013-07-19
公开(公告)号: CN103387228A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 周旭峰;刘兆平;秦志鸿 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵;李玉秋
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 石墨 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及石墨烯技术领域,尤其是涉及一种石墨烯卷的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。它是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯极易团聚,人们设想把石墨烯薄片卷曲起来,形成一种介于一维和二维之间的类似于碳纳米管的卷状纳米碳材料—石墨烯卷(graphene scrolls)。

相对于碳纳米管,石墨烯卷作为一种新型的石墨烯材料,边缘非封闭,径间距容易调控,且有较高的比表面积;相对于石墨烯,石墨烯卷的径向纳米尺寸卷曲所带来的限阈效应能显著提高其本身的催化性能以及作为载体形成担载体系的催化性能。研究表明,石墨烯卷因其特殊的拓扑结构而具有较好的电学和化学性质,在超级电容器、储氢材料、催化、传感器和纳米电子器件等领域具有广泛的应用前景。

现有技术公开了多种制备石墨烯卷的方法,如Lisa M V(Julia J M,Richard B K.A Chemical Route to Carbon Nanoscrolls[J].Science,2003.299(5611):1361)等报道了一种制备石墨烯卷的方法。在惰性条件下,将金属钾插入鳞片状石墨的层与层之间,形成夹层化合物KC8,KC8进一步与乙醇反应,产生大量的热和小分子气体从而导致石墨片的剥落,钾离子溶解并伴随氢气的逸出可进一步帮助石墨分层,通过超声降解法,剥落的石墨片自我卷曲,形成石墨烯卷。但是这种方法由于KC8在空气中易与氧化剂和水发生反应分解,需在惰性条件下进行,因此不利于大规模石墨烯卷的制备。

周旭峰、刘兆平等公开了一种制备石墨烯卷的方法(CN102976316A)。该方法通过先将苯胺的有机溶液与含有引发剂的氧化石墨烯水溶液混合,引发剂引发苯胺聚合,氧化石墨烯在有机溶剂与水的界面与苯胺发生反应,形成氧化石墨烯/聚苯胺的复合材料,再将氧化石墨烯/聚苯胺干燥加热,利用干燥加热过程中复合材料表面张力发生变化、氧化石墨烯还原为石墨烯并卷曲形成石墨烯卷。但是该石墨烯卷的制备需要通过在有机溶剂与水的界面反应完成,因此产率低且操作较复杂,从而限制了其大规模的应用。

发明内容

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨烯卷的制备方法,本发明提供的石墨烯卷的制备方法反应温和、操作简单、成本较低。

本发明提供了一种石墨烯卷的制备方法,包括:

将氧化石墨烯水溶液与强碱混合后发生反应,得到石墨烯卷;

所述强碱在氧化石墨烯水溶液中的摩尔浓度为n,所述n满足以下条件:n≥12mol/L。

优选的,所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为m,所述m满足以下条件:0g/L<m≤0.3g/L。

优选的,所述强碱为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。

优选的,所述步骤A)具体为:

A1)将氧化石墨烯水溶液与强碱混合并搅拌,得到混合溶液;

A2)将上述混合溶液在密闭容器中进行水热反应,得到石墨烯卷。

优选的,所述水热反应的温度为80~200℃。

优选的,所述水热反应的时间为0.5~48小时。

优选的,所述密闭容器为密闭反应釜。

与现有技术相比,本发明将氧化石墨烯水溶液与强碱混合后发生反应,得到石墨烯卷,所述强碱在氧化石墨烯水溶液中的摩尔浓度≥12mol/L。本发明将强碱或强碱水溶液与氧化石墨烯水溶液混合并搅拌,配制成碱浓度较高的石墨烯水溶液,再通过水热反应,使得氧化石墨烯在高浓度强碱存在条件下还原,同时自发卷曲,形成石墨烯卷。本发明提供的石墨烯卷的制备方法反应条件温和、操作简单、成本较低,便于推广和应用。实验结果表明,本发明制备的石墨烯卷结构完整,质量较好。

附图说明

图1为本发明实施例1中制备得到的石墨烯卷的扫描电子显微镜图;

图2为本发明实施例2中制备得到的石墨烯卷的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

本发明提供了一种石墨烯卷的制备方法,包括:

将氧化石墨烯水溶液与强碱混合后发生反应,得到石墨烯卷;

所述强碱在氧化石墨烯水溶液中的摩尔浓度为n,所述n满足以下条件:n≥12mol/L。

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