[发明专利]利用丙三醇调制的水热过程合成(010)择优取向钒酸铋粉体的方法有效
申请号: | 201310309616.2 | 申请日: | 2013-07-23 |
公开(公告)号: | CN104328479A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 刘伟;赵国升;姜大雨;常立民;李季 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | C30B7/10 | 分类号: | C30B7/10;C30B29/30 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 石岱 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 丙三醇 调制 过程 合成 010 择优取向 钒酸铋粉体 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种合成钒酸铋粉体的方法,具体的说是一种利用丙三醇调制的水热过程合成(010)择优取向钒酸铋粉体的方法。
背景技术
光催化研究涉及能源、材料和环境等热点研究领域,其中,半导体光催化材料钒酸铋由于具有稳定的性质、光谱响应范围宽、氧化还原能力强和廉价易得等特点而受到人们的广泛关注。但是,钒酸铋光催化材料由于存在表面吸附能力差以及光生电子和空穴对易于再复合而导致其光催化活性降低,为此,科研人员一直研究提高钒酸铋材料光催化活性的方法以促进钒酸铋光催化材料的实际应用。有研究发现,钒酸铋光催化材料的光催化活性与其不同的暴露晶面有着本质的联系,最近,大连化学物理研究所的李灿研究组已经证实了光生电子在(010)晶面[注:钒酸铋的(010)晶面对应于XRD谱图中的(040)晶面衍射峰]集聚,而光生空穴在(110)晶面集聚,为此,具有有效暴露晶面[如(010)和(110)]的钒酸铋光催化材料显然有利于提高其光催化活性。就目前得到的钒酸铋材料而言,绝大多数为(121)晶面为最多暴露面的单斜晶系的白钨矿结构,而(121)暴露晶面可能不能有效地提高钒酸铋材料的光催化活性,因此,制备具有有效暴露晶面的钒酸铋光催化材料仍然是人们面临的挑战之一。虽然已经有研究组报道了(010)择优取向钒酸铋的制备方法,但是,目前所制备的这种材料存在(010)择优取向程度低或者或者材料表面吸附的微量导向剂不易除去等问题,为此,开发更为有效的方法来制备高(010)择优取向的钒酸铋对提高其光催化活性具有重要意义。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的钒酸铋粉体很难实现沿b轴择优取向,催化性能差的问题,而提供利用丙三醇调制的水热过程合成(010)择优取向钒酸铋粉体的方法。
为达到上述目的,本发明采用的以下技术方案予以实现,该方法包括以下步骤:
①、采用分析纯硝酸和去离子水配制浓度为1mol/L的硝酸溶液,记为溶液A;
②、采用分析纯丙三醇和去离子水配制浓度为0.5mol/L~10mol/L的丙三醇溶液,记为溶液B;
③、将步骤①、②中的溶液A和溶液B按照体积比为1:120~240混合,得到溶液C;
④、按摩尔百分比分别称取48.5%~50.5%的五水硝酸铋和49.5%~51.5%的十二水合原钒酸钠;
⑤、将步骤④中称取的五水硝酸铋溶解于步骤③得到的溶液C中配制浓度为0.01067mol/L~0.01122mol/L的硝酸铋溶液,记为溶液D;
⑥、将步骤④中称取的十二水合原钒酸钠加入到溶液D中,搅拌20min~60min,得到悬浊液;
⑦、将步骤⑥中得到的悬浊液加入到反应釜中,盖上釜盖,在160℃~190℃的条件下进行水热反应,反应时间为6h~24h,然后冷却至室温,过滤,得到沉淀物;
⑧、将步骤⑦中得到的沉淀物先用蒸馏水洗涤,再用无水乙醇洗涤后,在温度为70℃~100℃的烘箱中烘2h,得到烘干物,然后将烘干物研磨,即得到(010)择优取向钒酸铋粉体。
本发明具有以下优点和积极效果:
1、本发明所采用的丙三醇作为溶剂组分之一实现在更温和的酸性条件下来溶解五水硝酸铋且作为导向剂来易于实现钒酸铋沿b轴择优取向生长,得到(010)择优取向钒酸铋粉体,相比于现有技术,本发明制备的钒酸铋粉体呈现高(010)择优取向、有利于提高催化活性。本发明合成钒酸铋粉体的方法反应条件温和、重现性好、工艺简单、成本低、所得到的催化剂性能优异,适于工业化生产。
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