[发明专利]微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属表面改性技术领域，具体涉及钛表面制备生物活性涂层的方法。

背景技术

钛及其合金因优异的强度、耐腐蚀性、生物相容性，被广泛应用于医用种植体材料。但因其本身为生物惰性，不具备诱导骨生成能力，需要进行生物活性改性。而微弧氧化方法是一种常见的钛表面生物活性改性方法，在形成二氧化钛涂层时，可将对生命体有益的微量元素硅、钙、磷、钠引入到涂层当中。但采用该方法所制备的涂层生物活性较弱，且在模拟体液中浸泡时表面活性微量元素会流失，不能够诱导羟基磷灰石，无法促进种植体与新骨组织的结合能力，因此需要提高微量元素的稳定性，并且保证微量元素在涂层中的含量比例。

发明内容

本发明目的是解决现在方法制备的钛表面生物活性涂层存在生物活性低和稳定性差的问题，而提供微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法。

微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，按以下步骤实现：

一、采用300#，600#，1000#，1500#砂纸依次对基体钛板进行打磨、抛光，用去离子水清洗后，在40℃下烘干3h，获得预处理后的基体钛板；

二、将预处理后的基体钛板置于含生物活性成分电解液的不锈钢槽体中，以基体钛板为阳极，不锈钢槽体为阴极，进行微弧氧化处理，微弧氧化过程中含生物活性成分电解液的温度在40℃以下，采用脉冲直流电压，通过对微弧氧化电参数的控制，使含生物活性成分电解液表面生成的微弧氧化涂层为5～20μm，获得微弧氧化试样；

三、将微弧氧化试样放置于管式炉中，通入纯度为99.9%的氩气，在500～900℃下保温1～5h，即完成微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层；

其中步骤二中生物活性电解液每1L由15g乙二胺四乙酸二钠、5g氢氧化钠、7.1g硅酸钠、6.3g磷酸二氢钙、8.8g乙酸钙溶液和余量的去离子水组成；

步骤二中微弧氧化电参数的控制：微弧氧化脉冲电压为250～550V，微弧氧化频率400～1000Hz，微弧氧化的占空比4%～20%，微弧氧化溶液温度0～40℃。

本发明在保持钛表面微弧氧化涂层生物活性的基础上，进一步显著提高了其生物活性和稳定性，扩展了微弧氧化及其后处理涂层在种植体材料中的应用范围。

本发明制备所得含榍石生物活性涂层进行衍射仪EDS能谱检测，涂层中含有硅、钙、磷、钠微量活性元素，X射线衍射仪XRD衍射测试可检测出涂层中纯在金红石，锐钛矿和榍石。本发明首次在微弧氧化涂层上采用氩气保护气氛热处理，在微弧氧化生物活性涂层后处理方法上是一项创新，本发明制备所得含榍石生物活性涂层放入模拟体液中浸泡7天表面有羟基磷灰石生成，当浸泡3周后表面羟基磷灰石达到饱和，且磷灰石数量明显多于在相同条件下采用空气热处理微弧氧化涂层试样的数量，说明本发明中的经过氩气气氛保护热处理的试样具有较普通热处理及普通生物活性微弧氧化涂层更为优异的生物活性。

附图说明

图1为实施例1中制备所得含榍石生物活性涂层的EDS能谱图；

图2为实施例1中制备所得含榍石生物活性涂层的XRD图，其中○表示金红石，●表示锐钛矿，◆表示榍石。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法，按以下步骤实现：

一、采用300#，600#，1000#，1500#砂纸依次对基体钛板进行打磨、抛光，用去离子水清洗后，在40℃下烘干3h，获得预处理后的基体钛板；

二、将预处理后的基体钛板置于含生物活性成分电解液的不锈钢槽体中，以基体钛板为阳极，不锈钢槽体为阴极，进行微弧氧化处理，微弧氧化过程中含生物活性成分电解液的温度在40℃以下，采用脉冲直流电压，通过对微弧氧化电参数的控制，使含生物活性成分电解液表面生成的微弧氧化涂层为5～20μm，获得微弧氧化试样；

三、将微弧氧化试样放置于管式炉中，通入纯度为99.9%的氩气，在500～900℃下保温1～5h，即完成微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层；

其中步骤二中生物活性电解液每1L由15g乙二胺四乙酸二钠、5g氢氧化钠、7.1g硅酸钠、6.3g磷酸二氢钙、8.8g乙酸钙溶液和余量的去离子水组成；