[发明专利]一种亚氨基二乙酸的生产方法无效
申请号: | 201310308580.6 | 申请日: | 2013-07-22 |
公开(公告)号: | CN103319359A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 丁永良;刘佳;吴传隆;张飞;屈洋;陈薛强;冷芳容;郑道敏 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/18 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 霍本俊 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙酸 生产 方法 | ||
1.一种亚氨基二乙酸的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将亚氨基二乙腈和盐酸混合加热反应,盐酸与亚氨基二乙腈的摩尔比为3~5:1,反应温度保持75~100℃,反应时间1~5小时,生成亚氨基二乙酸和氯化铵;
2)将步骤1)得到的反应液冷却结晶,分离出晶体和母液,晶体为亚氨基二乙酸粗品;
3)将步骤2)得到的亚氨基二乙酸粗品重结晶纯化后得到亚氨基二乙酸产品。
2.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法,其特征在于:所述步骤1)中,亚氨基二乙腈和盐酸的混合方式为:将亚氨基二乙腈加热至熔融状态后,密闭反应体系下滴加盐酸,或者密闭反应体系下将盐酸加热后,分批加入亚氨基二乙腈。
3.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法,其特征在于:所述步骤1)中,盐酸的质量浓度为20%~37%。
4.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法,其特征在于:将步骤2)所得的粗品结晶母液减压蒸馏浓缩,然后冷却结晶,分离出氯化铵,分离了氯化铵后的残留母液返回套用至步骤1)。
5.根据权利要求1所述的亚氨基二乙酸的生产方法,其特征在于:所述步骤3)中,将亚氨基二乙酸粗品加水加热溶解,加入活性炭脱色,然后过滤除去活性炭,滤液用氨水或者氨气调节pH至2.0~3.0,再冷却重结晶,分离出重结晶晶体和重结晶母液,重结晶晶体洗涤、干燥后得到亚氨基二乙酸产品。
6.根据权利要求5所述的亚氨基二乙酸的生产方法,其特征在于:将步骤3)所得的重结晶母液循环套用于亚氨基二乙酸粗品重结晶。
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