[发明专利]一种用于易挥发元素合金的区域熔化定向凝固方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合金凝固方法，尤其涉及一种用于易挥发元素合金的区域熔化定向凝固方法。

背景技术

防止易挥发元素在凝固过程中的挥发和烧损一直都是合金材料制备的核心难题，尤其是在功能材料的慢速定向凝固过程中，这些易挥发元素的挥发和烧损会导致合金实际成分偏离设计成分，最终使得合金失去原有的设计功能性。

就功能材料而言，其功能性往往只存在于特定的晶体取向，而且传统的布里奇曼（Bridgeman）法，将材料完全熔化再定向凝固，容易导致轴向成分分布不均一，因此需要通过区域熔化定向凝固等先进手段来实现。根据定向凝固特点可知，晶体生长速度越慢则越易获得高度择优取向晶体，与此同时挥发性元素的损耗也大大增加。通过改进常规定向凝固方法以克服这一难题，具有巨大的科学意义和实际应用价值。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种更佳的用于易挥发元素合金的区域熔化定向凝固方法。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是减少合金区域熔化定向凝固过程中易挥发元素的严重损耗，同时有效减少合金中的杂质、气孔等缺陷。

为实现上述目的，本发明提供了一种易挥发元素合金的区域熔化定向凝固方法。通过以下技术方案实现：

一种用于易挥发元素合金的区域熔化定向凝固方法，包括以下步骤：

（1）根据合金成分，选择金属原料进行配比；

（2）将所述金属原料混合精炼，制成合金初始棒材，所述合金初始棒材的外径小于定向凝固坩埚的内径；

（3）选用合适的造渣剂，所述造渣剂熔点应低于所述合金熔点，所述造渣剂密度应小于所述合金密度；

（4）所述合金初始棒材竖直插入所述定向凝固坩埚中，所述合金初始棒材与所述定向凝固坩埚之间的空隙均匀填充满所述造渣剂；

（5）所述定向凝固坩埚放入高真空区域熔化液态金属冷却定向凝固装置中；

（6）所述高真空区域熔化液态金属冷却定向凝固装置的感应线圈通电，加热所述定向凝固坩埚，所述合金初始棒材受热区域熔化，所述造渣剂也受热区域熔化，所述造渣剂的熔化区域大于所述合金初始棒材的熔化区域，所述造渣剂与所述合金初始棒材中的杂质反应形成熔渣；

（7）引导所述定向凝固坩埚相对于所述感应线圈向下运动，完成整个所述合金初始棒材的区域熔化与定向凝固，所述熔渣不断形成并上浮，最终到达合金棒材顶部后除去。

优选地，所述合金为Ni₅₀Mn₃₄In₁₆或者La(Fe_0.86Si_0.14)₁₃。

优选地，增加所述合金中易挥发的元素按重量计4%的用量，应对所述混合精炼过程中的损耗。

优选地，所述原料金属以质量百分比计的纯度为99%以上，能得到更高纯度的合金。

优选地，所述定向凝固坩埚选用刚玉管，刚玉具有优良的耐火度和耐热冲击性能。

优选地，所述造渣剂由CaF₂和MgF₂按重量比1:1配制而成。

优选地，所述混合精炼的步骤如下：所述金属原料放入真空非自耗电弧炉；第一次抽真空至3.0×10^-2～5.0×10^-2Pa，再充入氩气洗炉；第二次抽真空至3.0×10^-3～5.0×10^-3Pa，再充入氩气至0.05MPa；加热使所述金属原料熔化，熔清后精炼2～4分钟；反复熔炼3～5次，以保证合金成分的均匀性；将精炼后的所述合金浇注成所述合金初始棒材。

在本发明的一个较佳实施方式中，对Ni₅₀Mn₃₄In₁₆(at.%)合金进行区域熔化定向凝固，熔化的造渣剂阻止了其中Mn元素的挥发，且除去了合金中的杂质和气孔，获得了成分接近设计成分且轴向分布均匀的合金。

在本发明的另一较佳实施方式中，对La(Fe_0.86Si_0.14)₁₃(at.%)合金进行区域熔化定向凝固，熔化的造渣剂阻止了其中La元素的挥发，且除去了合金中的杂质和气孔，获得了成分接近设计成分且轴向分布均匀的合金。

本发明具有以下有益效果：