[发明专利]一种无机光致发光材料及其制备方法有效
申请号: | 201310307965.0 | 申请日: | 2013-07-22 |
公开(公告)号: | CN103333687A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 楚增勇;康越;李公义;蒋振华;胡天娇;李义和;程海峰;李效东 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀;许伯严 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 光致发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1. 一种无机光致发光材料,其特征在于,呈白色或灰色粉末状,元素组成为:硼25-45wt%、碳1-20wt%、氮8-22wt%、氧30-50wt%,其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。
2.根据权利要求1所述的无机光致发光材料,其特征在于,元素组成为:硼28-42wt%、碳2-19wt%、氮10-20wt%、氧33-45wt%。
3.一种如权利要求1或2所述的无机光致发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料称量:按比例称量硼酸、尿素、氧化石墨烯,其中硼酸与尿素的质量比为1:8~16,硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比为1~60:1;
(2)配制混合溶液:将步骤(1)称量的硼酸、尿素和氧化石墨烯混合均匀,加相当于硼酸、尿素和氧化石墨烯混合物总质量4~15倍的去离子水配制成混合溶液,超声20~60min,所述超声功率为40~60W,频率为30~60KHz,获得均匀稳定分散的硼酸、尿素、氧化石墨烯混合溶液;
(3)干燥脱水处理:将步骤(2)配制好的硼酸、尿素、氧化石墨烯混合溶液,置于烘箱内,在60~90℃烘蒸24h~72h,至水分完全去除,得固态混合料,再研磨成粉;
(4)高温反应:将步骤(3)所得粉状混合料装入瓷碗内,放置于充满空气气氛的马弗炉中,以10℃/min~15℃/min的升温速率升温至500℃~1000℃,保温5~30min,冷至室温,研磨成粉,即得无机光致发光材料。
4.根据权利要求3所述制备无机光致发光材料的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硼酸与尿素的质量比为1:10~14,硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为30~50:1;所述步骤(4)中,用马弗炉以11.0℃/min~13.0℃/min速率升温至700 ℃~770 ℃,保温5~20min,制得光致发光材料,所述光致发光材料在紫外365nm激发下,呈现出白色的光。
5.根据权利要求3所述的无机光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硼酸与尿素的质量比为1:10~14,硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为30~50:1;所述步骤(4)中,用马弗炉以12.50℃/min~13.5℃/min速率升温至780℃~820℃,保温5~30min,制得光致发光材料,所述光致发光材料在紫外365nm激发下,呈现出橘黄色光。
6.根据权利要求3所述的无机光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硼酸与尿素的质量比为1: 8~12,硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为10~30:1;所述步骤(4)中,用马弗炉以12.50℃/min~13.5℃/min速率升温至780℃~820℃,保温5~20min,制得光致发光材料,所述光致发光材料在紫外365nm激发下,呈现出黄色光。
7.根据权利要求3所述的无机光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硼酸与尿素的质量比为1: 8~12,硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为10~30:1;所述步骤(4)中,用马弗炉以11.0℃/min~13.0℃/min速率升温至700℃~770℃,保温5~20min,制得光致发光材料,所述光致发光材料在紫外365nm激发下,呈现出蓝色光。
8.根据权利要求3所述的无机光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硼酸与尿素的质量比为1: 11~16,硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为1~20:1;所述步骤(4)中,用马弗炉以11.0℃/min~13.0℃/min速率升温至700℃~770℃,保温5~20min,制得光致发光材料,所述光致发光材料在紫外365nm激发下,呈现出红色光。
9.根据权利要求3所述的无机光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硼酸与尿素的质量比为1: 11~16,硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为40~60:1;所述步骤(4)中,用马弗炉以14.0℃/min~15.5℃/min速率升温至830℃~870℃,保温10~30min,制得光致发光材料,所述光致发光材料在紫外365nm激发下,呈现出淡蓝光。
10.根据权利要求3所述的无机光致发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硼酸与尿素的质量比为1: 11~16,硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为40~60:1;所述步骤(4)中,用马弗炉以11.5℃/min~12.0℃/min速率升温至690℃~720℃,保温5~20min,制得光致发光材料,所述光致发光材料在紫外365nm激发下,呈现出暗红光。
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