[发明专利]碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法

权利要求书

1.碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法，其特征在于该制备方法是：胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4～8:2，碳纳米管占总溶液的质量比为1%～5%，碳纳米管先进行功能性修饰，然后应用超声分散的方法混入到胶原与几丁糖溶液中即得碳纳米管增强型复合材料。

2.碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤是：

步骤一：碳纳米管的功能性修饰 

采用在碳纳米管表面修饰不同的官能团，使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子，以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性；

步骤二：碳纳米管的分散和复合材料组分的混合 

主要是采用超声分散的方法，首先将经功能性修饰的碳纳米管与酸溶性几丁糖溶液充分混合，使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中，待分散均匀后再与胶原混合，继续进行超声分散，直至分散均匀。

3.碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤是：

步骤一：碳纳米管的功能性修饰 

采用以下方式在碳纳米管表面修饰不同的官能团，使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子，以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性，其具体方式如下：

（1）将碳纳米管与2.0M的氢氧化钠超声混合后回流12小时，然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干，得到高纯度的表面带有羟基的碳纳米管；

（2）混酸采用硫酸:硝酸=3:1的比例，将碳纳米管于80℃混酸中回流30min，用去离子水反复清洗，避免引入其他杂质，然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干，得到高纯度的表面带有羧基的碳纳米管；

（3） 向（2）中酸处理后的碳纳米管中加入SOCl₂和二甲基甲酰胺的混和液，然后在70℃下回流24h，得到表面酰氯化的碳纳米管；

（4） 将（3）中酰氯化的碳纳米管与过量的乙二胺混合，在100℃分别反应24h，冷却到室温后，将过量的乙二胺用乙醇和四氢呋喃清洗数次除去，然后在室温下真空干燥，得到氨基修饰的碳纳米管；

步骤二：碳纳米管的分散和复合材料组分的混合 

使用量的控制范围：胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4～8:2，碳纳米管占总溶液的质量比为1%～5%，

主要是采用超声分散的方法，首先将经功能性修饰的碳纳米管与2%(w/w)的酸溶性几丁糖溶液充分混合，使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中，待分散均匀后再与胶原混合，继续进行超声分散，直至分散均匀，具体操作如下：

1)　将一定量的经功能性修饰后的碳纳米管置于烧杯中，用玻璃棒压碎较大的团聚体；

2)　通过胃蛋白酶消化的方法从牛跟腱中提取胶原蛋白溶液，然后进行提纯，制备成0.5% w/w 的胶原溶液；

3)　量取控制范围内的一定量几丁糖溶液，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀；

4)　超声分散1h～2h，可得到分散良好的碳纳米管分散体系，离心去除气泡；

5)　量取控制范围内相应比例的0.5%(w/w)胶原溶液，加入烧杯中，然后超声分散0.5h～1h，可得到稳定的均匀分散体系，即得碳纳米管增强型复合材料神经导管；

6)  利用模具杆的旋转，将混合液均匀的涂布在模具杆上，涂布后的模具杆置于-20℃的冻融器中冷冻10小时～14小时，然后取出，置于室温解冻10小时～14小时，再涂布、再冷冻、再解冻，反复5～7次涂布冻融，之后，经过模具承载器承载后，经红外加热成型器加热成型，再经真空干燥器真空干燥，之后经脱模，脱模后经加热干燥器加热干燥后即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。

4.碳纳米管增强型复合材料神经导管的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤是：

步骤一：碳纳米管的功能性修饰 

采用以下方式在碳纳米管表面修饰不同的官能团，使碳纳米管表面携带不同的电荷和功能团分子，以提高碳纳米管的分散性和生物兼容性，其具体方式如下：

（1）将碳纳米管与2.0M的氢氧化钠超声混合后回流12小时，然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干，得到高纯度的表面带有羟基的碳纳米管；

（2）混酸采用硫酸:硝酸=3:1的比例，将碳纳米管于80℃混酸中回流30min，用去离子水反复清洗，避免引入其他杂质，然后对碳纳米管进行离心、过滤、清洗和烘干，得到高纯度的表面带有羧基的碳纳米管；

（3） 向（2）中酸处理后的碳纳米管中加入SOCl₂和二甲基甲酰胺的混和液，然后在70℃下回流24h，得到表面酰氯化的碳纳米管；

（4） 将（3）中酰氯化的碳纳米管与过量的乙二胺混合，在100℃分别反应24h，冷却到室温后，将过量的乙二胺用乙醇和四氢呋喃清洗数次除去，然后在室温下真空干燥，得到氨基修饰的碳纳米管；

步骤二：碳纳米管的分散和复合材料组分的混合 

使用量的控制范围：胶原与2%酸溶性几丁糖溶液的质量比为6:4～8:2，碳纳米管占总溶液的质量比为1%～5%，

主要是通过碳纳米管几丁糖胶原溶液混合装置采用超声分散的方法，

首先将经功能性修饰的碳纳米管与2% w/w 的酸溶性几丁糖溶液在立式超声分散搅拌罐充分混合，使碳纳米管均匀地分散于几丁糖溶液中，待分散均匀后与立式超声分散搅拌罐中再与胶原混合，继续进行超声分散，直至分散均匀，将模具杆替换立式超声分散搅拌罐中的搅拌轴，将立式超声分散搅拌罐横置为卧式超声分散搅拌罐，利用模具杆的旋转，将混合液均匀的涂布在模具杆上，涂布后的模具杆置于-20℃的冻融器中冷冻10小时～14小时，然后取出，置于室温解冻10小时～14小时，再涂布、再冷冻、再解冻，反复5～7次涂布冻融，之后，经过模具承载器承载后，经红外加热成型器加热成型，再经真空干燥器真空干燥，之后经脱模，脱模后经加热干燥器加热干燥后即得碳纳米管增强型复合材料神经导管。