[发明专利]光学浮区法生长掺稀土元素Ta2O5晶体的方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长领域，涉及光学浮区法生长掺稀土元素Ta₂O₅晶体的方法。

背景技术

光学浮区法是近年来得到迅速发展的一种晶体生长方法，其应用范围也越来越广泛。光学浮区法为研究多体系、高熔点、合成难的晶体研究提供了一种新的研究方法和途径。首先，光学浮区法无需坩埚、无污染、生长速度快，可以使晶体内的掺杂很均匀，能够生长高质量的晶体，便于控制组分，在一些难于生长或者易污染的晶体的生长方面，显示出很大的优越性。另外，光学浮区法应用面广，可用于氧化物、半导体、金属间化合物等多类材料，原料融化和晶体生长几乎同时完成，尤其特别适合熔体反应强烈的晶体材料。因此，我们应充分发挥光学浮区法晶体生长速度快、限制条件少、掺杂均匀度高、有效抑制分凝的优点，在科研探索中加以推广应用。

研究性能好、成本适宜、利于规模化生产的高介电常数绝缘介质材料是今后微电子技术研究的热点之一。Ta₂O₅由于其具有较高的介电常数,低的漏电流密度,高的击穿电压、以及与目前的硅工艺相兼容等优点，一直被认为是SiO₂最好的替代品之一。Ta₂O₅也是一种很有希望的光子晶体波导器件的候选材料，其折射率大于2，在宽波长范围具有低吸收特性，大的三阶非线性特征，光损伤阈值大且光敏性显著。稀土离子具有相当强的光跃迁，稀土掺杂的Ta₂O₅作为激光发射源或放大器有望广泛应用于通信领域，高的折射率为在微小区域集成波导管提供可能，为低阈值激光发射和低功率下非线性效应的探测创造了条件，使得光波导领域低损耗这一技术难点得以解决。目前，只有用激光加热热基座法生长了Eu:Ta₂O₅晶体，但是这种方法生长的晶体直径受到限制，只能达到2.2mm，尺寸难以满足应用需要。因此我们采用光学浮区法实现更大尺寸掺稀土元素Ta₂O₅晶体生长。

发明内容

本发明的目的是克服现有大尺寸掺稀土元素Ta₂O₅晶体生长技术中存在的空白，提供一种用光学浮区法生长出直径为厘米级、无宏观缺陷的掺稀土元素Ta₂O₅晶体生长的方法。

一种光学浮区法生长厘米量级直径的掺稀土元素Ta₂O₅晶体的方法，包括如下步骤：

（1）配料：将Ta₂O₅和稀土氧化物按照晶体组成比例配料，其中，稀土元素氧化物的摩尔质量百分比范围为0.2mol%～1mol%，Ta₂O₅的摩尔质量百分比范围为99.8mol%～99.0mol%；

（2）料棒的制备：将步骤（1）中制得的混合料经过球磨、烘干、200目过筛；在1300～1400℃保温12～24h条件下预烧、再次研磨，200目过筛，然后将粉料装入长条形气球中密封，抽真空、在60～70MPa的等静压下制成料棒；

（3）烧结：将步骤（2）制得的料棒在烧结温度为1350～1500℃，烧结时间为12～24小时的条件下烧结，获得致密的多晶棒；

（4）晶体生长：将多晶棒用白金丝挂在光学浮区炉的上端，实验使用纯Ta₂O₅晶体作为籽晶，用铂丝固定在籽晶托上，安装在下端，装好后用石英管密封，然后设置升温速率为30～60℃/分钟至多晶棒和籽晶开始融化，调整多晶棒和籽晶的旋转速度和旋转方向，保温5～10分钟后接种；然后设置晶体生长速度为3～8mm/h进行晶体生长；

（5）降温：晶体生长结束后进行降温，设置降温时间为1.5～5小时，将晶体冷却至室温。

本发明技术中优选的是所述步骤（1）中的原料为Ta₂O₅、稀土元素氧化物。

本发明技术中优选的是所述步骤（2）中混合料的球磨时间为12～24小时，烘干时间为8～15小时。

本发明技术中优选的是所述步骤（2）中研磨过筛后的混合料装入长条形气球中密封，然后真空泵抽真空5～10分钟。

本发明技术中优选的是所述步骤（4）中晶体生长过程中，多晶棒和籽晶的旋转方向为反向，旋转速度为20～30rmp。

与现有工艺相比，本发明工艺的明显优点：