[发明专利]一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于化工生产领域，涉及一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置。

背景技术

目前，邻氯苯胺的生产普遍采用铁粉还原法和加氢还原法，其中，铁粉法因环境污染严重已逐步被淘汰，加氢还原法工艺虽然较先进，但因需要用甲醇做溶剂，需滴加硝基物，不仅单釜产量低，且反应终点难以判断，另外，分离溶剂的过程中，有部分甲醇进入废水中，造成环境污染及产品成本增高。生产需要的反应压力高达1.0MPa以上，操作危险性大，安全风险大。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种工艺技术先进、操作简单、生产成本低、无污染的无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：以邻氯硝基苯为原料，第一次投料加入邻氯硝基苯后添加助剂1、助剂2和催化剂，助剂1为防脱氯抑制剂，助剂1的添加量为邻氯硝基苯质量的0.05～0.2%；助剂2为氨水，助剂2的添加量为邻氯硝基苯质量的0.1～0.4%；催化剂为铂炭，催化剂的加入量是硝基物质量的0.5～1.5%；氢化液pH值为6～8，控制压力为0.5～0.9Mpa，温度为85～105℃，通入氢气在反应釜（氢化釜）内连续反应，反应后的氢化液通过催化剂过滤器收集入氢化液槽（分水槽）内，催化剂过滤器过滤后的催化剂通过催化剂过滤器反吹进入反应釜（氢化釜）重复使用；氢化液经分水后进入精馏系统进行精馏出合格产品。 

根据所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：所述第二次投料根据上一次反应釜的分析结果进行补加催化剂，催化剂的补充量为邻氯硝基苯质量的0.10％以下。

根据所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：助剂1防脱氯抑制剂为双氰胺；助剂2为18%质量的氨水；催化剂为1%质量的铂炭；反应后加氢液脱氯量控制在0.1%以下。

根据所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：所述的催化剂过滤器滤芯为金属粉末烧结滤芯，过滤方式为滤管内过滤。

根据所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：所述催化剂过滤器的过滤和反吹均在正压下进行，使用氢气将催化剂过滤器内催化剂反吹到氢化釜底部重新使用，降低氢气消耗。

一种无溶剂法生产邻氯苯胺的装置，包括反应釜、催化剂过滤器、催化剂回装槽、氢化液槽和各组件之间的连接管道，连接管道上设有阀门，其特征是：催化剂回装槽的底部通过连接管道与反应釜的底部连接；催化剂过滤器与氢化液槽连通并且在连接管道上安装有试镜；反应釜上与氢气管线连通，氢气管线另连通催化剂过滤器，反应釜与催化剂过滤器通过氢气管线连通；取样管道设置在反应釜与催化剂回装槽的连接管道上；催化剂过滤器连接有催化剂排放管道。

根据所述的无溶剂法生产邻氯苯胺的装置，其特征是：所述的反应釜上部设置有取样口，取样管插入反应釜底部。

本发明工艺操作简单、生产成本低，自动化水平高，产量高，产品收率高、反应选择性高，产品质量好，反应条件温和，安全性有保障，工人劳动强度低，无污染，生产成本低，适于广泛推广应用。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

附图中：1、反应釜（氢化釜）； 2、催化剂回装槽； 3、催化剂过滤器；4、试镜；5、氢化液槽； 6、氢气管线；7、取样管道； 8、催化剂排放管道； 9、阀门。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法：以邻氯硝基苯为原料，第一次投料加入邻氯硝基苯后添加两种助剂和新型催化剂，催化剂的加入量是硝基物质量的1%，助剂1的添加量为邻氯硝基苯质量的0.05～0.2%，其作用防止脱氯及高沸物的生成，助剂2的添加量为邻氯硝基苯质量的0.1～0.4%，其作用是生成的氢化液pH值为6～8，控制压力为0.5～0.9Mpa，温度为85～105℃下通入氢气在氢化釜内连续反应，反应后的氢化液通过催化剂过滤器收集入氢化液槽（分水槽）内，本催化剂过滤器过滤后的催化剂通过催化剂过滤器反吹进入氢化釜重复使用。氢化液经分水后进入精馏系统进行精馏出合格产品。第二釜投料需要看上一釜的分析结果来确定补加催化剂的量为邻氯硝基苯质量的0.10％之内。硝基物的量及助剂1和2的量同上釜一致。