[发明专利]一种纳米金的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米金的制备领域，具体涉及一种纳米金的制备方法。

背景技术

纳米金由于其优异的电性能、光性能和表面性能而广泛应用于光学探针、电化学探针、DNA检测及其它生化分析、溶胶、商检、药物、催化剂、植物保护等领域，均需要使用纳米金。但是，若从纳米金的制备方法看，几乎均采用金以正三价存在状态的三氯化金、氯金酸及其盐类（如氯金酸钠或氯金酸铵或氯金酸钾等）作为其原料(或称母体化合物、金源），其局限性十分明显，因为三价金在被还原过程中具有不确定性即还有可能生成亚金产品，金源中的氯离子并不是所有后续工序都欢迎的，要去除干净很不容易；采用氯金酸及其盐类作为金源的另一限制是常须外加柠檬酸及其盐、或其它还原剂才能获得零价的纳米金，这些外加的还原剂（及其被三价金所氧化而产生的变体）使制备体系的成份趋于复杂化，对后续浓缩、纯化和应用无疑都只具有负面的影响。

申请号为201110122832.7的专利（杨辉，杨改，一种纳米金的制备方法，申请号201110122832.7、授权公告号CN102218542B，授权公告日20130410）介绍了以含氯的三价金化合物为金源，以水为溶剂、通过尿素等还原剂对含氯三价金化合物进行还原、聚乙二醇作为分散剂而制取纳米金的方法，文中公开所得纳米金粒径均匀，但粒径较大，为20～30nm。申请号为CN201210274553.7的专利介绍了一种采用超声-电化学联用工艺制备纳米金的方法，该法以氯金酸为原料，加入一定量的表面活性剂，在水相中进行，以电沉积工艺为主体，把超声波技术应用到纳米金的制备中；文中公开了通过调控好超声波频率、槽压、极间距及电积时间，可实现纳米膜形貌的控制；具有工艺简单，无需外加还原剂等特点，但是没有报道纳米金产品的产率，能否作为一种实用的技术进行纳米金生产还有待接受时间的检验。申请号为CN201110089033.4的专利介绍了一种纳米金制备方法，它采用过氧碳酸盐为还原剂，含氟表面活性剂(Zonly-FSN)为稳定剂，制备球型纳米金溶胶；其中过氧碳酸盐是制备过程中向反应液中同时加入过氧化氢和碳酸氢盐而产生的，文中公开该法可通过控制碳酸氢盐的加入量来控制反应过程中的过氧碳酸盐的量，最终达到控制纳米金尺寸的目的，但是，氯离子仍混在产品中是明显的，若将其去除干净相当难。申请号为201310064454.0的专利，介绍了一种利用气相沉积工艺制备纳米金的方法；其特征在于：以纯度99.99%的金作为原料，直流溅射不同时间得到不同厚度纳米金薄膜，然后在一定温度和时间范围内进行退火，文中公开可得到不同尺寸的纳米金颗粒，但是，纳米金的品质和产率并不清晰。申请号为20111016420.2的专利，介绍了以氯金酸为原料，采用有机胺和醛类化合物作为还原剂以制备纳米金的方法；显然，有机胺和醛类化合物的毒性、以及它们对纳米金产品纯化所带来的困难是十分明显的。

因此，开发新的纳米金制备方法、原料为不含氯离子的可溶性亚金化合物，无需额外添加还原剂，减少纳米金制备过程废弃物排放，具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米金的制备方法，该方法原料为不含氯离子的可溶性亚金化合物，无需额外添加还原剂，减少纳米金制备过程废弃物排放，且产品粒径小，反应时间短。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种纳米金的制备方法， 以一价金络合物为原料，以水和分子量小于100的亲水性有机溶剂中的一种或两种作为溶剂，将原料加入溶剂中，得反应液，控制反应液中一价金浓度为0.1克∕升～2克∕升，温度为80℃～95℃，pH值为0.3～1.5，反应3min～20min得纳米金产品；所述一价金络合物的通式为M_r[AuL₂]_q^.xH₂O，其中：L代表亚硫酸根，它为带两个负电荷的阴离子，2为L的配位数，负三价的金络阴离子[AuL₂]^-3是其核心成份，q它代表该类金络合物中[AuL₂]^-3的数量，q为不等于零的正整数；M代表与[AuL₂]^-3平衡的阳离子，r代表这种阳离子的数目，r为不等于零的正整数；x代表结晶水的数量，x为0或正整数。  

所述M优选为钾、钠或铵。