[发明专利]一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法

权利要求书

1.一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：

（1）镍废料加酸常压浸出

在反应容器中加入工业酸和镍废料，升温至75～95℃，常压下进行酸浸出，反应时间0.5～1小时，然后加入还原剂，反应时间1～2小时，反应完毕后冷却过滤，产出浸出液备用，浸出渣回收； 

（2）碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物离子沉淀除钙镁

将浸出液转入反应釜，在60℃～90℃下加入碳酸盐调整pH值至3～4，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂仲碳伯胺除铁，其有机相：水相=2～4:1，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，常压下加热至80℃～100℃，加入氟化物除钙镁杂质，其用量为钙镁总含量的3～12倍，加入过程用碳酸氢氨调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；

（3）萃取深度提纯净化除铜锰锌及钴，镍溶液沉镍制备碳酸镍

滤液送往萃取箱经C272萃取剂除铜锰锌铁及钴得到硫酸镍溶液，加入氨水，然后将硫酸镍溶液用沉淀剂以碳酸镍形式沉淀得到粗制碳酸镍，沉淀过程控制pH=7.6～10； 

（4）碳酸镍洗涤去除钠离子及硫酸离子 

粗制碳酸镍经过滤并用45～55℃纯水洗涤去除钠离子及硫酸根离子得到精制碳酸镍，洗涤滤液终点控制镍含量为0.05～0.15g/l；

（5）精制碳酸镍与甲基磺酸合成反应

将精制碳酸镍缓慢加入甲基磺酸溶液中进行合成反应，控制pH=4～6，保持温度在75～90℃，合成甲基磺酸镍溶液；

（6）甲基磺酸镍配液

将合成得到的甲基磺酸镍进行溶液调整配液，配置成溶度为60～70g/l,密度为1.15～1.25 g/cm³的透明浅绿色甲基磺酸镍溶液。

2.根据权利要求1所述一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法，其特征在于：所述工业酸为硫酸或硝酸。

3.根据权利要求1所述一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法，其特征在于：所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠或二氧化硫。

4.根据权利要求1所述一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法，其特征在于：所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢氨。

5.根据权利要求1所述一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法，其特征在于：所述氟化物为氟化钠或氟化氢氨。

6.根据权利要求1所述一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法，其特征在于：所述沉淀剂为碳酸氢氨或碳酸钠。