[发明专利]一种白光LED用氮氧化物荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种白光LED用氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称量原料并混匀；所述原材料由Si₃N₄、CaO或其前驱物、SiO₂、Eu₂O₃组成，摩尔比为CaO：SiO₂：Si₃N₄：Eu₂O₃=(1-x)：2-3y：y：x/2，其中0.005≤x≤0.05，1/3≤y≤2/3；

（2）在原材料中加入助熔剂混匀，得到混合料；所述助熔剂为含锌化合物，重量为混合料的30～50%；

（3）将混合料放入坩埚，置于水平高温管式炉的炉管内；

（4）将水平高温管式炉内抽真空至10^-1～10^-5Pa后，再充以0.5～2个大气压的纯度大于99.99%的氮气；

（5）重复步骤（4）3～5次；

（6）将炉内抽真空至10^-1～10^-5Pa后，再将炉内充满纯度大于99.99%的还原气体；

（7）以5～12°C/min的速率将体系升温至1000～1300°C后，再以1～5°C/min的速率升温至1300～1500°C；

（8）在还原条件下，高温灼烧混合料2～5小时，得到荧光粉；

（9）待烧结好的荧光粉冷却后，研细，然后进行化学处理、洗涤、过筛、离心过滤，最后烘干荧光粉。

2.权利要求1所述的白光LED用氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，CaO的前驱物为碳酸钙、草酸钙或者氢氧化钙。

3.权利要求1所述的白光LED用氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含锌化合物为ZnO或硫酸锌或醋酸锌或碳酸锌。

4.权利要求1所述的白光LED用氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述还原气体为为氨气、氢气、氮氢混合气、碳或一氧化碳。

5.权利要求1～4任一项所述的制备方法得到的白光LED用氮氧化物荧光粉，其特征在于，以Eu²⁺为激活剂离子，以CaSi₂O₂N₂为基质，其化学通式为Ca_1-xSi₂O₂N₂:xEu²⁺，其中，0.005≤x≤0.05。