[发明专利]一种阳离子化磁性碳纳米管的制备方法及应用

权利要求书

1.一种阳离子化磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于，在原始的碳纳米管经过纯化处理的基础上，首先经羧基化后，与三价铁盐反应，将碳纳米管表面负载上具有磁性的四氧化三铁，再包裹上阳离子脂质体，生成阳离子化磁性碳纳米管，该碳纳米管衍生物中，四氧化三铁和碳纳米管的质量含量比为1～10︰1，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管，具体由以下步骤实现：

1）、将碳纳米管100mg加入混酸中100mL中，加入体积浓度为30%的过氧化氢12mL，在功率为300-400W超声反应1h，抽滤，得滤饼，滤饼水洗至中性，得碳纳米管羧基化产物；

所述的混酸由浓硫酸和硝酸组成，其中浓硫酸和硝酸的比例为3︰1；

2）、将碳纳米管羧基化产物50mg溶解于混合溶剂20mL中，加入醋酸钠1.5g和三价铁盐0.54g，超声溶解后，置入反应釜中在200℃下反应10h，得反应产物，反应产物加入有机溶剂无水乙醇 50～100mL，超声0.5～1h，再通过0.1μm的聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤，并用20mL有机溶剂无水乙醇润洗滤饼；将滤饼转入500mL的烧杯中，加入无水乙醇 50～100mL，超声0.5～1h后再通过0.1μm的聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤，并用20mL无水乙醇润洗滤饼，如此重复操作3次；再将滤饼转入500mL的烧杯中，加入超纯水 50～100mL，超声0.5～1h后再通过0.1μm的混合纤维素脂微孔滤膜抽滤，并用20mL超纯水润洗滤饼，如此重复操作5次；最后，滤饼在20～60℃真空干燥24-56h，得四氧化三铁负载的碳纳米管；

所述的混合溶剂为乙二醇和二缩醇组成，其中乙二醇和二缩醇的比例为1︰19；所述的三价铁盐为氯化铁、溴化铁、碘酸铁、高氯酸铁、次氯酸铁、硝酸铁、硫酸铁、硫化铁、磷酸铁、磷酸一氢铁、磷酸二氢铁、碳酸铁、醋酸铁、硅酸铁、高锰酸铁、硫氰酸铁的一种；

3) 将四氧化三铁负载的碳纳米管5mg在功率为300-400W超声1h，分散于浓度为5mg/mL的阳离子脂质体溶液5mL中，在200W下探超10次，每次3s，探超后在4000rpm离心15min，取上清液，得到阳离子化磁性碳纳米管；所述的阳离子脂质体的粒径为100～200nm。

2.根据权利要求1所述的阳离子化磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：

1）称取100mg碳纳米管，放入250mL圆底烧瓶中，加入由浓硫酸和浓硝酸体积比为3︰1的混酸溶液120mL，加入体积浓度为30%的过氧化氢12mL，于超声波清洗器超声1h后，用超纯水稀释，使用0.1μm微孔滤膜和布氏漏斗抽滤，并不断用超纯水冲洗至pH值为中性，放入烘箱中80℃恒温干燥，得羧基化的碳纳米管；

2）将上述羧基化的碳纳米管50mg充分溶解于20mL由乙二醇和二缩醇体积比1:19组成的混合溶剂中，加入醋酸钠1.5g，三氯化铁0.54g，超声充分溶解后置入反应釜中，200℃反应10h，产物用分别用无水乙醇洗涤3次，超纯水洗涤5次，60℃抽真空干燥24h，得到四氧化三铁负载的碳纳米管86mg；

3)将上述四氧化三铁负载的碳纳米管5mg加入5mL浓度为5mg/mL的DOTAP溶液中，超声30min，在200W下探超10次，每次3s，4000rpm离心15min，取上清，得到阳离子化磁性碳纳米管。

3.根据权利要求1所述的阳离子化磁性碳纳米管的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：

1）称取100mg碳纳米管，放入250mL圆底烧瓶中，加入由浓硫酸和浓硝酸体积比为3︰1的混酸溶液120mL，并加入体积浓度为30%的过氧化氢12mL，于超声波清洗器超声1h后，用超纯水稀释，使用0.1μm微孔滤膜和布氏漏斗抽滤，并不断用超纯水冲洗至pH为中性为止，放入烘箱中80℃恒温干燥，即得羧基化的碳纳米管；

2）将上述羧基化的碳纳米管50mg充分溶解于20mL由乙二醇和二缩醇体积比1:19组成的混合溶剂中，加入醋酸钠1.5g，硫酸铁0.54g，超声充分溶解后置入反应釜中，200℃反应10h，产物用分别用无水乙醇洗涤3次，超纯水洗涤5次，60℃抽真空干燥24h，得到四氧化三铁负载的碳纳米管86mg；

3)将上述四氧化三铁负载的碳纳米管5mg加入5mL浓度为5mg/mL的DOTAP溶液中，超声30min，在200W下探超10次，每次3s，4000rpm离心15min，取上清，得到阳离子化磁性碳纳米管。