[发明专利]氧化镁晶须/生物降解聚酯复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310301346.0 | 申请日: | 2013-07-16 |
公开(公告)号: | CN103319866A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 罗丙红;文伟;刘桦;周长忍 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08L69/00;C08K7/08;C08K3/22;C08G63/08;C08G63/78;C08G64/30;A61L27/44;A61L27/50 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;陈燕娴 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化镁 生物降解 聚酯 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧化镁晶须/生物降解聚酯复合材料,其特征在于,所述复合材料含有0.1~60%质量百分含量的氧化镁晶须和40~99.9%质量百分含量的生物降解聚酯。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述氧化镁晶须为表面接枝有生物降解聚酯的氧化镁晶须,接枝的生物降解聚酯质量百分含量为0.5~90%。
3.根据权利要求2所述的复合材料,其特征在于,所述表面接枝有生物降解聚酯的氧化镁晶须通过直接脱水缩聚法制备得到,具体步骤为:将氧化镁晶须分散在四氢呋喃、甲苯或二甲苯中,在300-2000rpm搅拌下加入催化剂和环酯单体,然后在60~150℃下共沸脱水反应6~48h;反应结束冷却后,离心分离,取下层固体产物并纯化得到所述表面接枝有生物降解聚酯的氧化镁晶须;
直接脱水缩聚法中环酯单体和氧化镁晶须的质量比为(0.5-100):1;所述催化剂为辛酸亚锡、氧化锌、氯化亚锡、碘化钾、对甲苯磺酸、或是氯化亚锡和对甲苯磺酸的混合物;所述环酯单体为L-丙交酯、D,L-丙交酯、乙交酯、己内酯、三亚甲基碳酸酯中的一种以上;所述催化剂用量为环酯单体质量的0.05~5.0%。
4.根据权利要求2所述的复合材料,其特征在于,所述表面接枝有生物降解聚酯的氧化镁晶须通过开环聚合法制备得到;开环聚合法具体包括本体封管聚合法、溶液聚合法或微波辅助聚合法:
(1)所述本体封管聚合法的步骤为:将氧化镁晶须、环酯单体和催化剂在60~150℃反应6~72h;反应结束后将固体产物纯化得到所述表面接枝有生物降解聚酯的氧化镁晶须;
(2)所述溶液聚合法的步骤为:将氧化镁晶须和环酯单体加入甲苯或二甲苯中,并加入催化剂,然后在60~130℃反应时间为12~72h;反应结束后将固体产物纯化得到所述表面接枝有生物降解聚酯的氧化镁晶须;
(3)所述微波辅助聚合法的步骤为:将氧化镁晶须、环酯单体和催化剂在微波功率为1~300W、温度为60~130℃的条件下反应5min~90min;反应结束后将固体产物纯化得到所述表面接枝有生物降解聚酯的氧化镁晶须;
开环聚合法中环酯单体和氧化镁晶须的质量比为(0.5-100):1;所述催化剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、氧化锌、氧化钙、氧化锡、异丙醇铝、乳酸锌或乙酰丙酮钙;所述环酯单体为L-丙交酯、D,L-丙交酯、乙交酯、己内酯、三亚甲基碳酸酯中的一种以上;所述催化剂用量为环酯单体质量的0.1~5%。
5.根据权利要求1至4任一项所述的复合材料,其特征在于,所述生物降解聚酯为聚丙交酯、聚乙交酯、聚(ε-己内酯)、聚(丙交酯-co-乙交酯)二元共聚物、聚(丙交酯-co-己内酯)二元共聚物、聚(丙交酯-co-乙交酯-co-己内酯)三元共聚物或聚三亚甲基碳酸酯;所述氧化镁晶须的直径为2nm~1μm,长度为50nm~200μm,其长径比为5~100。
6.权利要求1所述的氧化镁晶须/生物降解聚酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为溶液共混法、熔融共混法或原位聚合法;其中溶液共混法和熔融共混法采用0.5~50%质量比例的氧化镁晶须与50~99.5%质量比例的生物降解聚酯为原料,原位聚合法采用摩尔比为1:(0.5~50)的氧化镁晶须和环酯单体为原料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述溶液共混法步骤为:将生物降解聚酯溶解于氯仿或甲苯中,得到溶液;然后将氧化镁晶须分散在上述溶液中,再经过超声分散、浇注、挥发溶剂和真空干燥,得到所述氧化镁晶须/生物降解聚酯复合材料;
所述熔融共混法步骤为:将氧化镁晶须和生物降解聚酯微粒混合,投入精密注射机注射成型或双螺杆挤出机挤出成型,得到所述氧化镁晶须/生物降解聚酯复合材料。
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