[发明专利]一种耐高温黄变热固型聚酯树脂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种户外聚酯树脂制备方法，特别涉及一种耐高温黄变热固型聚酯树脂制备方法。

背景技术

户外型聚酯树脂，属于有机涂料中粉末涂料用树脂一类，是粉末涂料中不可或缺的关键材料。粉末涂料在当今涂料工业中有极大的环保优势，无污染，节省能源，并可回收利用，综合性能也是十分的优异，具有越来越大的发展优势和空间，广泛应用于家电、汽车涂  料、高速护栏、铝合金门窗以及金属及非金属的外装饰涂装保护。

通常户外聚酯树脂的制备方法，将釜温升到100℃左右，加入新戊二醇，二甲基1,3丙二醇，精对苯二甲酸，间苯二甲酸，单丁基氧化锡，在N₂的保护下升温到248℃维持，直至反应物的酸值在18-22mgkoh/g，降温至220℃投入封端剂间苯二甲酸，升温至243℃维持，直至反应物酸值为42-46mgkoh/g，进行其它操作，直至反应物酸值为32-36mgkoh/g，降温至205-210℃，投入固化促进剂及抗氧剂，维持15-39min，放料。

制备出的户外聚酯树脂加入填料，流平剂、增光剂、固化剂，混合均匀后经挤出机挤出，用磨粉机磨粉，然后过筛成粉末涂料。此种方法制备出的粉末涂料固化条件为200-220℃/10-20分钟，施工方便，便于回收，节能环保。

耐热性粉末涂料是指能长期经受200以上温度，涂膜良好，并能使被保护对象在高温环境中正常发挥作用的粉末涂料。粉末涂料一般在180-200℃/10-20MIND的条件下固化成膜，属于热固性涂料，其涂层形成网状交联结构，所以，较热塑性涂料的耐热性能有一定的提高。通过对环氧型环氧聚酯混合型，聚酯/TGIC型，聚酯/HAA型等粉末涂料的耐热试验表明，这些涂层基本能够在低于150℃的条件下长期使用，但是在高于250的环境中，涂层则表现出失光、附着率下降、涂层脆化、涂层明星变黄，柔韧性降低，粉化等破坏现象，使得涂层失去对底材的保护作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温黄变热固型聚酯树脂的制备方法。

本发明解决技术问题的技术方案为：

一种耐高温黄变热固型聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：将合成釜温度升至90-100℃，加入新戊二醇、精对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、单丁基氧化锡，在反应N₂的保护下升温到248-250℃维持，直至物的酸值为18-22mgkoh/g，降温至210-220℃，投入封端剂间苯二甲酸，升温至242-245℃维持，直至反应物酸值为42-46mgkoh/g，进行真空操作，直至反应物酸值为32-36mgkoh/g，降温至205-210℃，投入固化促进剂季铵盐及抗氧化剂，维持15-30分钟即可。

所述的二元醇中还可以加入环乙烷二甲醇，其与新戊二醇的摩尔比为1:6.5-8.5。

所述的二元酸中还可以加入环乙烷二甲酸，其与精对苯二甲酸的摩尔比为1:10.5-11.5。

所述的新戊二醇、环乙烷二甲醇、精对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸的摩尔比为6.5-8.5:1:6.5-7.5:0.5-0.8:0.8-1.0:0.2-0.4。

所述的抗氧化剂为多元受阻酚型抗氧剂1098与亚磷酸脂类抗氧剂e-8的混合物；1098和е-8与新戊二醇的摩尔比分别为1:100-150和1:60-90。

所述升温过程中，温度从175℃上升到248℃需要9-12小时，其中温度从185-220℃升温速率为每15分钟0.6-1.0℃。

本发明的有益效果：

本发明中环乙烷二甲醇，环乙烷二甲酸具有很好的稳定性和抗氧化性，加入一定比例的环乙烷二甲醇、环乙烷二甲酸能赋予树脂较高的玻璃化温度，同时有效提高涂膜的耐腐蚀性、耐热性、抗老化性能。

本发明选择耐热性相对较好的聚酯/TGIC体系，通过选择不同的多元醇，多元酸和新型抗氧剂合成了一种板面流平和机械性能良好跟常规聚酯无异，但耐高温、黄变性能优越的户外纯聚酯，在300℃下烘烤2小时后检测其色差（ΔΕ＜1.0）。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细叙述

实施例1：

A：在合成釜中，将釜温升至90-100℃，依次投入新戊二醇0.16kmol，精对苯二甲酸0.14kmol，间苯二甲酸0.008kmol，己二酸0.002kmol和単丁氧化锡0.00025kmol。投完料后封釜升温，进行生产，待温度上升到248℃时维持反应2小时，待反应釜顶温降到80℃以下取样进行检测，酸值在18-22mgkoh/g。