[发明专利]蓝光有机电致磷光材料及其制备方法与应用无效
| 申请号: | 201310300743.6 | 申请日: | 2013-07-17 |
| 公开(公告)号: | CN104293342A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;黄辉 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 蓝光有 机电 磷光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种蓝光有机电致磷光材料,其特征在于,具有如下结构式:
其中,-R为-H、通式-CnH2n+1的烷基或通式为-OCnH2n+1的烷氧基,n为1~20的整数。
2.根据权利要求1所述的蓝光有机电致磷光材料,其特征在于,所述蓝光有机电致磷光材料的结构式为:
3.一种蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供具有如下结构式的化合物D,
D:其中-R为-H、通式-CnH2n+1的烷基或通式为-OCnH2n+1的烷氧基,n为1~20的整数;
在保护气体氛围下,将所述化合物D和IrCl3·3H2O溶解在第一溶剂中,在回流状态下搅拌反应22h~25h,分离纯化后得到化合物E,所述化合物E的结构式如下,
E:其中,所述化合物D和IrCl3·3H2O的摩尔比为2~4∶1;
在所述保护气体氛围下,将所述化合物E溶解在第二溶剂中,在室温下滴加Ag有机盐的有机溶液,反应完全后过滤,保留滤液后除去所述滤液中的溶剂,得到固体残余;
在所述保护气体氛围下,将所述固体残余和化合物G溶解在第三溶剂中,回流反应22h~25h,分离纯化后得到蓝光有机电致磷光材料,所述化合物G和所述蓝光有机电致磷光材料的结构式如下,
G:蓝光有机电致磷光材料:其中,所述化合物E和所述化合物G的摩尔比为1∶2~3。
4.根据权利要求3所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,所述化合物D通过如下步骤制备得到,
提供具有如下结构式的化合物X和化合物Y,
X:Y:
在所述保护气体氛围中,催化剂、碱液和有机溶剂存在的条件下,将所述化合物X和所述化合物Y在85℃~100℃下回流搅拌6h~12h进行Suzuki耦合反应,分离纯化后得到所述化合物D,其中,所述化合物X和所述化合物Y的摩尔比为1∶1~1.5。
5.根据权利要求4所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,
所述催化剂为Pd(PPh3)4或Pd(PPh3)2Cl2,所述催化剂与所述化合物X的摩尔比为2∶5~100;
所述碱液为Na2CO3或K2CO3的水溶液,所述碱液中溶质的摩尔数与所述化合物X的摩尔比为1∶3~1;
所述有机溶剂为甲苯、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺;
所述化合物X在有机溶剂中的浓度为0.1mol/L~0.2mol/L。
6.根据权利要求3所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,所述化合物D的结构式为:
7.根据权利要求3所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,所述保护气体氛围为氮气氛围或惰性气体氛围;
所述第一溶剂为体积比为3∶1的2-乙氧基乙醇和水的混合液;
所述化合物D在所述第一溶剂中的浓度为0.1mol/L~0.2mol/L;
所述第二溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷;
所述Ag有机盐的有机溶液中,Ag有机盐为三氟乙酸银,溶剂为甲醇,所述Ag有机盐和所述化合物E的摩尔比为2~3∶1;
所述第三溶剂为乙腈;
所述化合物E在所述第三溶剂中的浓度为0.01mol/L~0.025mol/L。
8.根据权利要求3所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法,其特征在于,所述分离纯化后得到化合物E的操作为:混合体系除去部分溶剂后,加入蒸馏水沉析,过滤后保留滤渣,并依次用蒸馏水和甲醇洗涤,干燥后得到所述化合物E。
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