[发明专利]一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件无效

专利信息
申请号: 201310300612.8 申请日: 2013-07-17
公开(公告)号: CN104292276A 公开(公告)日: 2015-01-21
发明(设计)人: 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
主分类号: C07F19/00 分类号: C07F19/00;C09K11/06;H01L51/54
代理公司: 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人: 郝传鑫;熊永强
地址: 518000 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 蓝光有 机电 磷光 材料 金属 配合 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件
【权利要求书】:

1.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物,其特征在于,以2-(2',6'-二氟吡啶-4'-基)嘧啶为环金属配体主体结构,以四(1-吡唑)化硼为辅助配体,结构式如式(1)所示,

式中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基。

2.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)分别提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:

式中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;

(2)在惰性气体保护的条件下,将化合物A和化合物B按摩尔比1:1~1:1.5混合后加入到含有催化剂和碱溶液的有机溶剂中溶解后,加热至85~100℃进行Suzuki偶联反应6~12小时,得到环金属配体;所述环金属配体的结构式为:

式中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;

(3)惰性气体保护下,将步骤(2)中得到的环金属配体与水合三氯化铱以摩尔比2~4:1在2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中,加热至回流进行聚合反应20~24小时,得到氯桥二聚物;所述氯桥二聚物的结构式为:

其中,R为氢原子、C1~C20的烷基或烷氧基;

(4)惰性气体保护下,将步骤(3)中得到的氯桥二聚物溶于第二有机溶剂中,再加入三氟乙酸银的甲醇溶液,室温下搅拌反应2~3小时后,离心分离除去沉淀,将所得的澄清溶液蒸干溶剂,得到残留物为中间产物,再在惰性气体保护下,将所得中间产物与四(1-吡唑)化硼在第三有机溶剂中,加热至回流反应24小时,获得蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物,所述蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的结构式如式(1)所示,以2-(2',6'-二氟吡啶-4'-基)嘧啶为环金属配体主体结构,以四(1-吡唑)化硼为辅助配体,

式中,R为氢原子、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基。

3.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述Suzuki偶联反应采用的催化剂为有机钯催化剂,所述有机钯催化剂的用量为化合物A摩尔用量的2%~5%;所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或四丁基溴化铵水溶液,所述碱溶液中碱溶质的摩尔用量为化合物A摩尔量的1~3倍。

4.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水合三氯化铱在2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中的浓度为0.04~0.2mol/L。

5.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述第二有机溶剂为2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或三氯甲烷;所述第三有机溶剂为乙腈。

6.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述氯桥二聚物与所述三氟乙酸银的摩尔比为1:2~3;所述四(1-吡唑)化硼按与所述氯桥二聚物的摩尔比为2~3:1加入。

7.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)进一步包括如下步骤:Suzuki偶联反应完毕后,冷却反应液至室温,采用二氯甲烷进行萃取,收集有机相进行干燥,过滤,蒸出溶剂后,再用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂进行硅胶柱色谱分离,干燥后得到环金属配体。

8.如权利要求2所述的铱金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)进一步包括如下步骤:聚合反应完毕后,冷却反应液至室温,蒸出溶剂后,加入蒸馏水,过滤,所得沉淀依次采用蒸馏水、甲醇洗涤,真空干燥后得到氯桥二聚物。

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