[发明专利]一种SiO2/Ag复合微米球及其制备方法有效
| 申请号： | 201310299401.7 | 申请日： | 2013-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN103350226A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 钱海生;彭煌用;杨显珠;丁彬彬;张洪斌 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | B22F1/00 | 分类号： | B22F1/00;C23C18/42 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 230009 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 sio sub ag 复合 微米 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及微纳米材料制备技术领域，特别是一种复合功能微纳米材料的制备方法。
背景技术
由于复合纳米材料是一类重要的纳米结构材料，在药物释放、光催化剂、激光二极管等领域具有很多重要的应用，特别是既有抗菌性能又具有光催化性能的SiO2/Ag复合纳米材料在催化、抗菌，以及表面拉曼增强等很多领域都具有很高的应用价值。一方面，纳米银具有安全无毒，强效杀菌且抗菌持久的优点，而且纳米银属于非抗菌素杀菌剂，能杀灭各种致病微生物，比抗菌素更强，特别是10nm大小的纳米银颗粒独特抗菌机理可迅速直接杀死细菌，使其丧失繁殖能力；另一方面，二氧化硅是一种被广泛采用的载体，其具有成本低、生物相容性好的优点。目前，有SiO2/Ag复合纳米材料的制备的报道层出不穷，但最终应用于实际的并不多。
中国发明专利（专利申请号201210235632）介绍了一种负载银二氧化硅微球功能材料的制备方法,此方法用化学腐蚀和金属盐热解法制备单分散、均匀、球形复合负载金属银二氧化硅功能颗粒，这种颗粒是在作为内核的单分散、多孔的球形二氧化硅颗粒上均匀负载粒径为5～50nm的纳米金属银。
美国《朗缪尔》（Langmuir，2009年，第25卷，第7646-7651页）报道了用Sn2+和Ag2+改良带负电荷的聚苯乙烯玻璃球制备PS/Ag复合微球。此方法是先在15℃的异丙醇/氨混合物中，通过四氧乙基硅烷的水解和冷凝作用，当聚苯乙烯玻璃微球涂上二氧化硅纳米粒子壳层时，聚苯乙烯玻璃球随后甚至同时被分解，直接形成空心Ag/SiO2双壳微球。这种方法制备的空心球的结构有高催化活性，且可以降低银纳米粒子的损失。
美国《物理化学》（The Journal of Physical Chemistry C，2007年，第111卷，第11692-11698页）报道了借助于聚乙烯吡咯烷酮的分解和稳定作用制备SiO2/Ag复合微球。该方法利用硅烷醇基团和离子的静电吸引作用，将[Ag(NH3)2]+吸附到二氧化硅球体表面，再通过PVP的分解和保护作用制得SiO2/Ag复合微球。然而此种方法是通过硅球表面吸附[Ag(NH3)2]+来制备SiO2/Ag复合微球，Ag颗粒的大小与负载量很难控制。
荷兰《胶体与界面科学》（Journal of Colloid and Interface Science，2011年，第359卷，第327-333页）报道了一种简单的方法制备空心SiO2/Ag纳米复合微球。先通过一步制备出含季铵基的单分散空心SiO2微球，再利用静电作用，Ag+先吸附在空心SiO2微球表面，然后被SiO2微球上的去质子化硅醇基所还原，从而制得空心SiO2/Ag纳米复合微球。这种方法虽然无需另外的还原和催化体系，但是银颗粒的大小很难控制，且银纳米颗粒的负载量较小。
英国《当代纳米科学》（Current Nanoscience，2012年，第8卷，第861-867页）报道了采用表面化学还原法合成核-壳结构的SiO2-Ag纳米颗粒。首先，以3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPS)作为二氧化硅源，用stober法制备含巯基的二氧化硅微球，然后还原含巯基的二氧化硅微球表面的AgNO3，从而合成了核-壳结构的SiO2-Ag纳米颗粒，这种方法需要使用较昂贵的3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPS)作为硅源，而且合成的银颗粒尺寸较大。
综上所述，现有的制备SiO2/Ag复合纳米材料的方法，一方面需要使用一些昂贵的化学试剂；另一方面制备的SiO2/Ag复合微球，银颗粒的尺寸较大和银的负载量小，比较难控制。
发明内容
本发明为解决现有技术所存在的不足之处，提供了一种Ag颗粒尺寸小且分布均匀的SiO2/Ag复合微米球及其制备方法。
本发明为解决技术问题采用如下技术方案：
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