[发明专利]一种化学还原制备石墨烯的方法无效
申请号: | 201310299310.3 | 申请日: | 2013-07-17 |
公开(公告)号: | CN103407993A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 林耀朋;张旭;吴军 | 申请(专利权)人: | 苏州艾特斯环保材料有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 215211 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化学 还原 制备 石墨 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯的方法,特别是涉及通过化学还原制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯制备方法有很多种,如微机械剥离法、碳化硅热解外延生长法、化学气相沉积法、化学氧化还原法等。各种方法都有各自的优缺点。微机械剥离法获得的石墨烯性能较好,但是无法在产业上大量推广应用,制约了该方法的发展。化学氧化还原法目前研究较多,但是普遍存在着制备的石墨烯性能较低的问题。
发明内容
要解决的技术问题:常规的化学还原法制备的石墨烯比表面积较小。
技术方案:一种化学还原制备石墨烯的方法,包括以下步骤:(1)将石墨氧化物、丙烯酰胺、纯净水混和,超声处理至混合均匀,制备得氧化石墨烯溶液;(2)将获得的氧化石墨烯溶液中分别加入还原剂硼氢化钠、氢氧化钙、硫酸亚铁;(3)超声波处理混合后溶液;(4)将混合后溶液在5℃下自然沉降,分离沉淀,沉淀物为石墨烯。分离沉淀时,可进行抽滤处理。石墨氧化物质量为2~5g,丙烯酰胺为3~10g,纯净水为500~1000g。还原剂硼氢化钠重量为5~10g,氢氧化钙为5~10g,硫酸亚铁为10~20g。对溶液进行超声处理的时间为30min~60min,功率为1200w。从而制备得到性能良好的石墨烯。
有益效果:制备得到的石墨烯具有较大的比表面积。
具体实施方式
实施例1
取石墨氧化物2g、丙烯酰胺3g、纯净水500g进行混和,超声处理至混合均匀,时间为30min,功率为1200w,制备得氧化石墨烯溶液;将获得的氧化石墨烯溶液中分别加入还原剂硼氢化钠5g、氢氧化钙10g、硫酸亚铁20g,超声波处理混合后的溶液,功率为1200w,时间为60min;将混合后溶液在5℃下自然沉降,再进行抽滤分离沉淀,沉淀物为石墨烯。
实施例2
取石墨氧化物5g、丙烯酰胺10g、纯净水1000g进行混和,超声处理至混合均匀,时间为60min,功率为1200w,制备得氧化石墨烯溶液;将获得的氧化石墨烯溶液中分别加入还原剂硼氢化钠10g、氢氧化钙5g、硫酸亚铁10g,超声波处理混合后的溶液,功率为1200w,时间为30min;将混合后溶液在5℃下自然沉降,沉淀物为石墨烯。
实施例3
取石墨氧化物4g、丙烯酰胺7g、纯净水800g进行混和,超声处理至混合均匀,时间为30min,功率为1200w,制备得氧化石墨烯溶液;将获得的氧化石墨烯溶液中分别加入还原剂硼氢化钠7g、氢氧化钙7g、硫酸亚铁15g,超声波处理混合后的溶液,功率为1200w,时间为60min;将混合后溶液在5℃下自然沉降,沉淀物为石墨烯。
将获得的实施例1、实施例2、实施例3获得的石墨烯进行比表面积测定,测定方法为BET法,实施例1比表面积为1923m2/g,实施例2比表面积为1854 m2/g,实施例3比表面积为1957 m2/g,都具有非常大的比表面积,极大的扩展了石墨烯的使用范围。
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