[发明专利]制鞋用处理剂中苯系物含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制鞋用处理剂中苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）含量的气相色谱测定法。

背景技术

苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯，二甲苯包括对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。苯是一种无色至浅黄色透明液体，具有强烈芳香气味，是一种易挥发、易燃、不溶于水，可溶于乙醇等许多有机溶剂的有毒的有机物质。甲苯和二甲苯都是无色、有芳香气味、具有挥发性、易燃、燃点低、易溶于有机溶剂、有毒的有机物质。工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯，在这三种物质当中以苯的毒性最大。人吸入后，有头晕、头痛、恶心、胸闷、乏力、意识模糊等现象，严重者会昏迷甚至呼吸、循环衰竭而死亡。长期接触低浓度苯系物可引起慢性中毒，出现头晕、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰弱症,还会表现为对皮肤、眼睛和上呼吸道刺激作用，出现血小板、白细胞减少，严重者可使骨髓造血功能发生障碍，对生殖功能也有一定影响。目前，苯系化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。

纵观我国多种多样的制鞋材料，均必须采用大量的化学表面处理剂，处理剂在粘合鞋中起着非常重要的作用。世界名牌Nike鞋，它使用的胶浆只有一种，即接枝氯丁橡胶，而其使用的表面化学处理剂就多达三种，即橡胶处理剂、EVA处理剂和尼龙处理剂，并且用量很大。市场上出现不少冷粘鞋脱胶现象，其原因一般都认为是胶粘剂不良造成的，当然，胶粘剂质量不良也是原因之一，但实际上，大多数问题在于处理剂。

制鞋用处理剂是鞋材与胶粘剂之间的“搭桥剂”，待粘合的鞋用材料在刷胶前必须先用处理剂对其表面进行处理，一方面可以有效地除去鞋材表面上物理粘附的“污染物”，更重要的作用是可以在鞋材表面上附着一层新的表面，这层新的表面对胶粘剂有良好的“润湿”和“亲合”作用，在鞋材表面和胶粘剂之间起了“桥”的过渡作用，使鞋材表面的可粘接性增强，提高了鞋用胶的粘合强度和耐久性。如果不用处理剂来改变鞋材表面的化学状态，是不可能达到理想的粘合效果的。

到目前为止，还没有万能处理剂，也就是每一种材质都必须使用其特殊的处理剂，才能取得良好的粘接效果。国内处理剂的生产处于较低水平，鞋用材料处理剂以非环保型为主，主要类型有清洗剂型、环化剂型、卤化剂型、接枝聚合物型等，主要是由苯、甲苯、丙酮、环己酮、正己烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇等有机溶剂，视材料性质和不同溶剂的挥发速度，按一定比例配制而成，或者将高分子物质溶于这些有机试剂中制备处理剂。这些处理剂中固体含量一般在10%左右，在90%的混合溶剂中三苯溶剂含量约占50%左右，即全国有数千吨三苯溶剂挥发到空气中，直接威胁人类健康。市场上主要有广东省东莞市阳光树脂制品有限公司、广东省东莞市远升粘合剂有限公司等一些企业的TPR鞋材处理剂、橡胶鞋材处理剂、EVA处理剂、PP草处理剂等多种处理剂样品。

处理剂在制鞋工业中必不可少并且用量非常大，制鞋用处理剂含有大量的苯、甲苯、丁酮、丙酮、正己烷、二氯甲烷、甲醇等有机物，对人体危害极大，对环境污染严重。过去人们主要关注鞋材本身以及制鞋胶粘剂中有毒有害物质的检测，并没有注意到鞋用处理剂中毒性的测定，甚至大部分人都不清楚制鞋工业还有这样一道工序，因此目前尚无关于制鞋用处理剂中苯系物含量的检测方法。本发明采用气相色谱法对鞋用处理剂中的苯系物含量进行测定，适用于所有类型的制鞋用处理剂，可操作性强，测量准确性高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种灵敏度高、专属性强、操作简单的制鞋用处理剂中苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）含量的检测方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种制鞋用处理剂中苯系物含量的检测方法，包括以下步骤：

1）称取被测试样，以乙酸乙酯、甲醇、丙酮或异丙酮试剂作为萃取液，萃取液体积(ml):被测试样(g)=1～10:1，然后在漩涡混合器上混合均匀，超声萃取30～60min，并离心分离，取萃取液稀释定容，待分析；

2）采用气相色谱仪，色谱柱为5%苯基/95%甲基聚硅氧烷毛细管柱；进样口温度为200～230℃；采用氢火焰离子化检测器（FID）检测，温度为200～230℃；柱箱采用程序升温，初始温度50℃保持5min，再以10℃/min升温至100℃保持2min，20℃/min升温至180℃；载气流速为1.0～1.5mL/min；