[发明专利]一种关于9-芴甲基氯甲酸酯的制备方法

权利要求书

1.本发明具体涉及一种9-芴甲基氯甲酸酯的制备方法，其特征在于以9-芴甲醇为起始原料，在碱性催化剂的作用下与三光气反应生成9-芴甲基氯甲酸酯。

2.如权利要求1中所述的制取9-芴甲基氯甲酸酯的方法，其特征在于所用催化剂为具有亲核性的有机碱。

3.如权利要求2中所述的制取9-芴甲基氯甲酸酯的方法，其特征在于具有亲核性的有机碱是二异丙基乙基胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁二胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶中的一种或两种以上的混合，摩尔当量为1.2～2。

4.如权利要求1中所述的制取9-芴甲基氯甲酸酯的方法，其特征在于所用有机溶剂是四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺，优选于氯仿，10～12.5倍量体积。

5.如权利要求1中所述的制取9-芴甲基氯甲酸酯的方法，其特征在于第一阶段反应温度为-5～5℃，反应时间为0.5～1小时；第二阶段反应温度提高到40～60℃，反应时间为2～4小时。

6.如权利要求1中所述的制取9-芴甲基氯甲酸酯的方法，其特征在于反应物9-芴甲醇与三光气的摩尔当量比为1∶1.1～3，优选为1∶1.5～2。

7.如权利要求1中所述的制取9-芴甲基氯甲酸酯的方法，其特征在于深冷析晶所用的溶剂为乙醚。