[发明专利]一种类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述吸波材料为类树结构，包括位于“干”部的微米级中空多孔碳纤维，位于“枝”部的纳米级碳纳米管，位于“果”部的纳米级金属颗粒；具体步骤如下：

（1）“干”----微米级中空多孔碳纤维的制备：以纯化的聚合物基中空多孔纤维作为原料，将其剪成3~5cm的短纤维后，在200~300℃下预氧化1~3h；所得的样品在600~950℃，惰性气体中碳化，碳化时间为30~120min，然后利用CO₂气体进行活化，活化温度为600~950℃，活化时间为20~120 min，得到中空多孔碳纤维；

（2）“干-枝”结构----中空多孔碳纤维/碳纳米管的制备：将步骤（1）得到的中空多孔碳纤维浸渍在具有催化作用的金属溶液中，磁力搅拌5~48h，进行抽滤、干燥，再应用气相沉积法，在管式炉内依次通过惰性气体、氢气和碳源气体，从而得到在中空多孔碳纤维的内外表面均生长有碳纳米管的“干-枝”结构，其中，在400~700℃温度下通氢气还原金属溶液30~120min，在500~900℃温度下通碳源气体生长碳纳米管30~120min；

（3）“类树结构”微纳吸波剂的制备：将步骤（2）中得到的中空多孔碳纤维/碳纳米管样品浸渍在金属溶液中5~48h，进行抽滤及干燥后，在管式炉中，应用化学气相沉积法先通惰性气体并逐渐升高温度至400℃，然后在温度为400~700℃通氢气30~120min还原金属溶液，石英舟中得到的即为“类树结构”微纳吸波剂；

（4）吸波隐身复合材料的制备：将步骤（3）中的“类树结构”微纳吸波剂与环氧树脂及固化剂按比例进行混合，固化反应后成型，其操作方法为：称取50~100g环氧树脂，放置于80℃烘箱中1-2h，在此期间，称取质量比为1-5%“类树结构”微纳吸波剂置于丙酮溶液中，水浴恒温80-100℃，在高速搅拌下加入预热的环氧树脂，待丙酮完全挥发，加入固化剂，固化剂与环氧树脂的质量比1:10，高速搅拌5-10min后倒入模具中，除泡，固化，最终制得了“类树结构”微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料。

2.根据权利要求1所述的类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所术聚合物基中空多孔纤维为聚丙烯腈基中空多孔纤维、聚偏氟乙烯基中空多孔纤维、聚乙烯醇基中空多孔纤维或聚四氟乙烯基中空多孔纤维中的任一种。

3.根据权利要求1所述的类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述具有催化作用的金属溶液为硝酸镍、氧化镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸铁、二茂铁、氧化铁、氯化铁、硫酸铁、氧化钴、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴或五氧化二钒中的任一种或多组组合。

4.根据权利要求1所述的类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述碳源气体为乙醇、甲醇、乙烷、甲烷、乙烯、苯、甲苯或二甲苯中的任一种。

5.根据权利要求1所述的类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述金属溶液为硝酸镍、氧化镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸铁、二茂铁、氧化铁、氯化铁、硫酸铁、氧化钴、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴或五氧化二钒中的任一种或多组组合。

6.根据权利要求1所述的类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述环氧树脂是双酚A型E-51、E-44、E-42或E-54型环氧树脂中的一种。

7.根据权利要求1所述的类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述固化剂是芳香族剂固化剂苯二胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基砜、二乙烯三胺、四乙烯五胺或三乙烯四胺中的一种。