[发明专利]一种3-氯-2-氨基苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 201310297195.6 | 申请日： | 2013-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN103360269A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 周其忠;张斌;蒋华江;陈仁尔;俞小鸥 | 申请（专利权）人： | 临海市联盛化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/76 | 分类号： | C07C215/76;C07C213/02;C07D213/40 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 戴武军 |
| 地址： | 317016 浙江省台州市临海市杜*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、在醋酸溶剂中，使间氯苯酚与浓HNO3进行取代反应，反应结束后除去溶剂，再进行过柱纯化，得到中间产物式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚；
；
B、在硫酸亚铁存在下，在醇和水的混合溶剂中加入式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚和水合肼进行还原反应，得到最终产物式Ⅱ化合物3-氯-2-氨基苯酚；
。
2.根据权利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤A中所述过柱纯化所用的流动相为石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂，且所述石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯的体积比为20：1：1。
3.根据权利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤A中所述醋酸的体积（mL）与间氯苯酚(g)的质量比为4～8：1。
4.根据权利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤A所述取代反应的温度为20℃～30℃。
5.根据权利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤A具体为：
在醋酸溶剂中加入间氯苯酚，然后，控制温度在-5℃～5℃滴加浓HN03，滴加完毕后，升温至20℃～30℃进行取代反应10～15小时，取代反应结束后，蒸馏除去溶剂后，再用乙酸乙酯和饱和食盐水进行洗涤，蒸馏除去溶剂后，进行过柱纯化，得到中间产物式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚；
。
6.根据权利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤B中所述式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚与水合肼的摩尔比1：1.3～1.8。
7.根据权利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤B中所述式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚与硫酸亚铁的摩尔比为1：0.03～0.06。
8.根据权利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤B中所述醇为乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或几种。
9.根据权利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤B中所述还原反应的温度为100℃～120℃。
10.根据权利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤B中所述醇与水的体积比（mL/mL）为1～1.5:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于临海市联盛化学有限公司，未经临海市联盛化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310297195.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种LNG加液泵
- 下一篇：一种保障聚集波浪能相对稳定的混压调压装置
- 同类专利
- 专利分类
