[发明专利]一种分光光度法检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法无效
申请号: | 201310297031.3 | 申请日: | 2013-07-13 |
公开(公告)号: | CN103439274A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 周金保;杨守虎 | 申请(专利权)人: | 中盐东兴盐化股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 23320*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分光光度法 检测 食盐 柠檬酸 含量 方法 | ||
技术领域
本发明主要涉及一种检测方法,尤其涉及一种分光光度法检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法。
背景技术
柠檬酸铁铵检测国家一直没有检测方法标准,为了在生产过程中有“眼睛”来指导抗结剂的添加,摸索出一种定量检测其含量的方法——分光光度法检测柠檬酸铁铵。结合邻菲罗啉分光光度法检测铁含量,在推算出柠檬酸铁铵的含量。通过与原子吸收法测量铁含量进行大量的实验数据比对,确认该方法数据误差在合理范围内,可以确保数据准确,这样可以在不需投入原子吸收分光光度计的同时降低操作难度,使检测的时间压缩在半个小时左右,大大提高了工作效率,有效指导了生产。
发明内容
本发明目的就是提供一种分光光度法检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种分光光度法检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法,包括以下步骤:
(1)标准比色液的配制:适用于光程为1cm、2cm、4cm或5cm比色皿吸光度的测定;根据试液中预计的铁含量,按照表中指出的范围在一系列100mL容量瓶中,分别加入给定体积的铁标准溶液,所述的铁标准溶液的制备方法为:称取1.727g十二水硫酸铁铵,准确至0.001g,用200mL水溶解,定量转移至1000mL容量瓶中,加20mL硫酸(1+1)溶液,稀释至刻度并混匀,移取上述溶液50.00mL至500mL容量瓶中,稀释至刻度并混匀,即为铁标准溶液;
所述的试液中预计的铁含量的表为:
(2)每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:如有必要,用水稀释至约60mL:用盐酸调至PH为2,加1mL抗坏血酸溶液,然后加入20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置20-30分钟;
所述的坏血酸溶液的浓度为20g/L;所述的缓冲溶液的制备方法为:称取6.4g乙酸钠,溶于水,加4.6mL乙酸,用水稀释至100mL;所述的1,10-菲啰啉溶液的浓度为2g/L;
(3)吸光度的测定:选择适当光程的比色皿,于最大吸收波长处,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度测量;
(4)从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度,以每100mL含铁量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;
(5)样品的测定:称取5.00g试样,精确到0.01g,置于50mL比色管中,加25mL水,滴加6-8滴盐酸,溶解,加2mL抗坏血酸,5mL缓冲溶液,1mL1,10-菲罗啉溶液,稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,另按同样的方法配制空白溶液,以水为参比,于最大吸收波长处,进行吸光度测量并从标准曲线上查出对应的铁含量,进而测得柠檬酸铁铵的含量。
一种分光光度法检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法,所述的最大吸收波长为510纳米。
本发明的优点是:
本发明通过与原子吸收法测量铁含量进行大量的实验数据比对,确认该方法数据误差在合理范围内,可以确保数据准确,这样可以在不需投入原子吸收分光光度计的同时降低操作难度,使检测的时间压缩在半个小时左右,大大提高了工作效率,有效指导了生产。
具体实施方式
实施例1
一种分光光度法检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法,包括以下步骤:
(1)标准比色液的配制:适用于光程为1cm、2cm、4cm或5cm比色皿吸光度的测定;根据试液中预计的铁含量,按照表中指出的范围在一系列100mL容量瓶中,分别加入给定体积的铁标准溶液,所述的铁标准溶液的制备方法为:称取1.727g十二水硫酸铁铵,准确至0.001g,用200mL水溶解,定量转移至1000mL容量瓶中,加20mL硫酸(1+1)溶液,稀释至刻度并混匀,移取上述溶液50.00mL至500mL容量瓶中,稀释至刻度并混匀,即为铁标准溶液;
所述的试液中预计的铁含量的表为:
(2)每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:如有必要,用水稀释至约60mL:用盐酸调至PH为2,加1mL抗坏血酸溶液,然后加入20mL缓冲溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置20-30分钟;
所述的坏血酸溶液的浓度为20g/L;所述的缓冲溶液的制备方法为:称取6.4g乙酸钠,溶于水,加4.6mL乙酸,用水稀释至100mL;所述的1,10-菲啰啉溶液的浓度为2g/L;
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