[发明专利]一种阻燃剂二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷化合物及其制备方法，该化合物可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。

背景技术

随着科学技术的进步，人们的生活水平不断提高，安全防火意识不断增强，促进了阻燃剂工业的快速发展。从欧盟1986年公布发现多溴二苯醚阻燃剂燃烧时产生致癌物二噁喑以后，卤系阻燃剂的使用受到了限制，但由于卤系阻燃剂综合性价比优良，并且难以找到理想的替代物，从而研究开发高效卤系阻燃剂以减少阻燃剂的用量而降低其毒性已成为卤系阻燃剂的重要研究方向。其中通过多种阻燃剂复配提高阻燃效果是实现阻燃增效的方法之一，设计分子结构中含有多重阻燃元素，而通过分子内的阻燃元素协同增效，是实现阻燃剂增效的更为有效的方法。

本发明二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷阻燃剂分子中同时嵌入了硅、卤多种阻燃元素，多元素协同从不同的阻燃机理产生协同增效作用，硅可以在燃烧时形成致密的硅碳层，在高效卤系阻燃的基础上又增加了硅元素的阻燃作用，从而可表现出更高的阻燃效能。其中所用的原料四氯化硅是多晶硅产业的副产物，因而本发明的公开为解决多晶硅副产物综合利用问题开辟了一个新的途径，具有很好的环境效益；分子中的芳溴结构具有电子结构的多向性及与聚氯乙烯等结构的相似性，因而可增加该阻燃剂与聚氯乙烯等高分子材料的相容性；又为市场增加了一个高效阻燃剂新品种，该化合物阻燃效能高、用途广，可产生较好的社会经济效益。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷化合物。其物理化学性能稳定，阻燃效能高，耐热性好，与高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷化合物，其特征在于，该化合物结构如下式所示：

其中R₁＝H时，R₂＝CH₂Cl；R₁＝CH₂Cl时，R₂＝H。

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷的制备方法，其原料廉价易得，工艺简单，易于规模化生产，技术方案如下：

在搅拌下，在氮气保护下，用冰水浴冷却，使反应体系温度降低到0℃，向四氯化硅的有机溶液中滴加等摩尔的二氯丙醇，滴加过程控制温度在8℃以下，滴完后，1h升温到35℃，保温反应1h，氯化氢放完后，再加入两倍摩尔的三溴苯酚，升温至65-90℃，保温反应4-6h，氯化氢放完后，降温至40℃以下，再滴加等摩尔的二氯丙醇，以滴加速度控制温度不超过50℃，滴完后，升温至70-95℃，保温反应5-7h，氯化氢放完后，降温至40℃以下，液面下通入环氧乙烷除掉反应液中微量的酸，检验反应液pH＝5-6时为终点，减压蒸馏除去溶剂(回收使用)和少量低沸点物，得产品二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷。

如上所述的二氯丙醇为2，3-二氯-1-丙醇或1，3-二氯-2-丙醇。

如上所述的四氯化硅的有机溶液其有机溶剂为二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二氧六环、乙腈、四氯乙烷或四氯化碳。

如上所述的液面下通入环氧乙烷为环氧乙烷是缚酸剂。

发明人研究中发现固体三溴苯酚在四氯化硅的有机溶液中分散性差，反应活性低，提高反应温度又会增加四氯化硅的挥发量，因此选用了先让1mol的二氯丙醇与1mol的四氯化硅反应，生成硅酸单酯，再与2mol三溴苯酚反应，改善了三溴苯酚的分散性，可以在较高的温度下反应，克服了四氯化硅的挥发性。

本发明的二(三溴苯氧基)二(二氯丙氧基)硅烷为黄色粘稠液体，其产率为96.5％～98.6％，其适合作为聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂之用。二(三溴苯氧基)二(2，3-二氯-1-丙氧基)硅烷：其闪点(开口杯)：270±5℃，分解温度：305±5℃，密度：2.221g/cm³(25℃)，折光率：n_D²⁵＝1.6632；二(三溴苯氧基)二(1，3-二氯-2-丙氧基)硅烷：其闪点(开口杯)：270±5℃，分解温度：302±5℃，密度：2.210g/cm³(25℃)，折光率：n_D²⁵＝1.6640。