[发明专利]一种阻燃剂硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201310296837.0 | 申请日: | 2013-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN103342713A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
| 发明(设计)人: | 王彦林;孟凡一;贺婧;施雯;刘芳 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
| 主分类号: | C07F7/06 | 分类号: | C07F7/06;C08K5/5415;C08L27/06;C08L67/06;C08L75/04;C08L63/00 |
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| 地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阻燃 硅酸 丙基 三溴苯 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
其式中R1=H时R2=CH2Br;R1=CH2Br时R2=H。
2.根据权利要求1所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于,该方法为:在搅拌下,在氮气保护下,用冰水浴冷却,使反应体系温度降低到0℃,向四氯化硅的有机溶液中滴加等摩尔的二溴丙醇,滴加过程控制温度在8℃以下,滴完后,1h升温到35℃,保温反应1h,氯化氢放完后,再加入等摩尔的三溴苯酚,升温至50-80℃,保温反应2-4h,氯化氢放完后,降温至40℃以下,再滴加两倍摩尔的二溴丙醇,以滴加速度控制温度不超过50℃,滴完后,升温至50-70℃,保温反应3-5h,氯化氢放完后,降温至40℃以下,液面下通入环氧乙烷除掉反应液中微量的酸,检验反应液pH=5-6时为终点,减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物,得产品硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯。
3.根据权利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于:所述的二溴丙醇为2,3-二溴-1-丙醇或1,3-二溴-2-丙醇。
4.根据权利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于:所述的滴加二溴丙醇为两次滴加。
5.根据权利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于:所述的四氯化硅的有机溶液其有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、乙腈或乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于:所述的液面下通入环氧乙烷为环氧乙烷是缚酸剂。
7.根据权利要求2所述硅酸三(二溴丙基)三溴苯酯的制备方法,其特征在于:所述的减压蒸馏除去溶剂为收集的溶剂回收使用。
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