[发明专利]一种双层中空二氧化硅纳米球及其制备方法有效
申请号: | 201310296515.6 | 申请日: | 2013-07-12 |
公开(公告)号: | CN103359746A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 杜滨阳;陈天有;聂晶晶;范志强 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双层 中空 二氧化硅 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种双层中空二氧化硅纳米球,其特征在于,所述双层中空二氧化硅纳米球的内、外两层中空二氧化硅纳米球均为单分散结构;所述内层中空二氧化硅纳米球的粒径为100~500nm,壳层厚度为30~100nm;所述外层中空二氧化硅纳米球的粒径为162~702nm,壳层厚度为30~100nm;所述内层与外层间的距离为1~50nm。
2.一种如权利要求1所述的双层中空二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将N-异丙基丙烯酰胺单体配制成质量百分比浓度为0.1~1.0%的单体水溶液I;再将引发剂1配制成质量百分比浓度为0.25~10%的引发剂水溶液II;60~80℃无氧条件下,引发剂水溶液II与单体水溶液I混合后发生乳液聚合反应,反应5min~10h后,降温至40~60℃,制得乳液A;
所述引发剂水溶液II与单体水溶液I的体积比为1:15~40;
所述引发剂1为水溶性引发剂;
(2)将正硅酸乙酯分散到水中,40~60℃恒温预水解2~5h,制得溶液B;将步骤(1)所得乳液A与溶液B混合,40~60℃恒温反应48~96h,得到溶液C;
所述正硅酸乙酯与水的体积比为1:8~40;
所述溶液B与乳液A的体积比为1:2~5;
(3)将步骤(2)所得的溶液C与N-异丙基丙烯酰胺单体混合,得到单体质量百分比浓度为0.1~1.0%的溶液III;再将引发剂2配制成质量百分比浓度为0.25~10%的引发剂水溶液IV;60~80℃无氧条件下,引发剂水溶液IV与单体溶液III混合后发生乳液聚合反应,反应5min~10h后,降温至40~60℃,制得乳液D;
所述引发剂水溶液IV与单体溶液III的体积比为1:15~40;
所述引发剂2为水溶性引发剂;
(4)将正硅酸乙酯分散到水中,40~60℃恒温预水解2~5h,制得溶液E;将步骤(3)所得乳液D与溶液E混合,40~60℃恒温反应48~96h,经分离后,得到颗粒F;
所述正硅酸乙酯与水的体积比为1:8~40;
所述溶液E与乳液D的体积比为1:2~5;
(5)步骤(4)所得颗粒F经煅烧后,得到双层中空二氧化硅纳米球;所述煅烧温度为500~600℃、煅烧时间为4h。
3.根据权利要求2所述的双层中空二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于,所述单体水溶液I的质量百分比浓度为0.1~0.52%;所述引发剂水溶液II的质量百分比浓度为0.5~7.5%;所述引发剂水溶液II与单体水溶液I的体积比为1:20~30。
4.根据权利要求2所述的双层中空二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于,所述单体溶液III的质量百分比浓度为0.1~0.52%;所述引发剂水溶液IV的质量百分比浓度为0.5~7.5%;所述引发剂水溶液IV与单体溶液III的体积比为1:20~30。
5.根据权利要求2所述的双层中空二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的聚合温度为65~75℃,聚合时间为10min~6h;步骤(4)所述的聚合温度为65~75℃,聚合时间为10min~6h。
6.根据权利要求2所述的双层中空二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于,所述的引发剂1为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐;所述的引发剂2为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸或偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。
7.根据权利要求2所述的双层中空二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的反应温度为45~55℃,反应时间为72~96h;步骤(4)所述的反应温度为45~55℃,反应时间为72~96h。
8.根据权利要求2所述的双层中空二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的煅烧温度为500~550℃。
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