[发明专利]高介电常数的钛酸钡/聚合物复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201310295859.5 | 申请日: | 2013-07-15 |
公开(公告)号: | CN103382240A | 公开(公告)日: | 2013-11-06 |
发明(设计)人: | 谢礼源;江平开;黄兴溢;黄彦辉;杨科;吴新锋;吴超 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08G83/00 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 牛山;陈少凌 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介电常数 钛酸钡 聚合物 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于高介电技术领域,具体地,涉及一种高介电常数的钛酸钡/聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
高介电材料在电子电器和电力系统有很重要的应用,比如整体封装技术要求的嵌入式电容器、薄膜三极管、电缆终端以及一些先进武器上需要的高功率电容。实际应用要求高介电材料具有高的介电常数,低的介电损耗。传统的高介电材料主要是高介电陶瓷和聚合物,但是陶瓷易击穿、难加工,聚合物介电常数不高,性能均有待进一步提高,于是人们制备了无机陶瓷/聚合物复合材料。复合材料的制备主要有熔融共混和溶液共混。如中国专利,公开号为:CN03119260.2中,公开了钛酸钡系粉末分散在乙丙橡胶、丁基橡胶中得到了介电常数在10~30之间(50Hz)的复合材料;另一份中国专利,公开号为:CN03136112.9中,公开了将钛酸钡、氧化铝分散到环氧树脂中,得到介电常数在2.7~30之间的复合材料。然而由于陶瓷和聚合物表面性质的巨大差异,两者的相容性并不好,导致无机颗粒的大量团聚,限制了复合材料性能的进一步提高。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种高介电常数的钛酸钡/聚合物复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的,
第一方面,本发明涉及一种高介电常数的钛酸钡/聚合物复合材料,所述复合材料包括如下体积百分含量的各组分:
单核 1~60%,
内壳 3~30%,
外壳 20~80%,
所述单核为钛酸钡陶瓷颗粒,所述内壳为相对介电常数为4~10的聚酰胺,外壳为相对介电常数为3~4的聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地,所述钛酸钡陶瓷颗粒的粒径为0.01~1微米。
优选地,所述聚酰胺由内壳单体与氨基化钛酸钡在温度为80~120℃,反应时间为2~10小时的条件下,缩聚反应制得而成,所述内壳单体为3,5-二氨基苯甲酸或对氨基苯甲酸,所述聚酰胺为线性聚酰胺或超支化聚酰胺,聚酰胺的介电常数介于钛酸钡和聚甲基丙烯酸甲酯之间,在复合材料中能起到一个缓冲的作用。
优选地,所述氨基化钛酸钡与内壳单体的质量比为1:(0.5~3)。
优选地,所述聚甲基丙烯酸甲酯由外壳单体与含溴钛酸钡颗粒在温度为40~100℃,反应时间为4~48小时的条件下,内壳表面引发原子转移自由基聚合而成,所述外壳单体为甲基丙烯酸甲酯,所述含溴钛酸钡颗粒与外壳单体的质量比为1:(1~10),聚甲基丙烯酸甲酯具有低的介电常数和介电损耗,起到绝缘的作用,抑制漏电电流。
第二方面,本发明还涉及前述的高介电常数的钛酸钡/聚合物复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
步骤1,将所述钛酸钡陶瓷颗粒分散到双氧水溶液中,加热,搅拌,离心分离,真空干燥,得精制钛酸钡颗粒;
步骤2,将精制钛酸钡颗粒分散到含有3-氨丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中,加热,搅拌,离心分离,真空干燥,得到氨基化钛酸钡;
步骤3,取氨基化钛酸钡分散到N-甲基吡咯烷酮中,加入氯化锂、吡啶、亚磷酸三苯酯、内壳单体,加热,搅拌,在氮气氛围下反应,离心、洗涤,真空干燥,制得钛酸钡-聚酰胺材料,所述内壳单体为3,5-二氨基苯甲酸或对氨基苯甲酸;
步骤4,取钛酸钡-聚酰胺材料分散到N,N-二甲基甲酰胺中,加三乙胺,在冰浴条件下滴加含有2-溴异丁酰溴的N,N-二甲基甲酰胺溶液,冰浴温度下反应,常温反应,离心,洗涤,真空干燥,得到含有溴的钛酸钡颗粒;
步骤5,取含溴钛酸钡颗粒分散到N,N-二甲基甲酰胺中,加入外壳单体、溴化亚铜、N,N’,N’,N”,N”-五甲基乙二撑三胺,除氧,反应,离心,洗涤,真空干燥,制得最终产物具有高介电常数的钛酸钡/聚合物复合材料,其中,所述外壳单体为甲基丙烯酸甲酯。
优选地,步骤1中,步骤1中,所述钛酸钡陶瓷颗粒的质量为50~100g,所述双氧水溶液的体积为300~500ml,加热温度为60~120℃,搅拌时间为1~6小时。
优选地,步骤2中,所述含有3-氨丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液的体积为300~800ml,3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积为50~100ml,加热温度为80~100℃,搅拌时间为8~24小时。
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