[发明专利]一种活性蓝染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于活性染料合成领域，具体涉及一种活性蓝染料及其制备方法。

背景技术

活性染料是目前应用最广泛的一类染料，具有溶解度高，色泽鲜艳，湿处理牢度高，匀染性好，染色方法简单等特点。但目前活性染料中缺少一种固色率高、染深性好的蓝色活性染料。

活性染料分子结构中含有一个或以上的活性基因，在一定条件下能和纤维中的某些基团，如纤维素纤维中的羟基、蛋白质和聚酰胺纤维中的氨基发生化学反应，使染料和纤维间形成共价键而成为“染料—纤维”有色化合物。

申请号为200810154107.6的中国专利公开了一种染料，其在性能上可以满足羊毛染色的需求，但是仍然存在活性不足、颜色不够艳丽等问题，并且其制备中会产生大量的酸性的含铜废水，且这些铜催化剂利用的效率比较低，不符合绿色化学的要求；而且反应涉及高温操作，当使用较高反应温度作业时，会影响反应效果和可重复性；而且中间使用的原材料成本很高，并不适于工业生产。

发明内容

本发明目的是提供一种活性蓝染料的制备方法，以解决活性染料传统工艺染深性能差，排污量大的缺点，并且同时提供一种新的染料，该染料具有溶解度好，提升率高，染深性好、易洗净等优良的性能。

本发明提供的活性蓝染料的制备方法包括如下步骤：

1)一次缩合：将2,4二氨基苯磺酸和三氯三嗪分别用水溶解，之后反应得到一次缩合物；

优选的，本步骤包括：

①将2,4二氨基苯磺酸用水溶解，后调节pH至6.0-6.5；优选的，调节酸度使用盐酸进行；

②三聚氯嗪和水混合，控制温度0-2℃，反应1小时，得到三聚氯氰溶液；

优选的，本步骤加水和冰将三聚氯氰进行冰磨，控制温度0-2℃，反应1小时；

③将2,4二氨基苯磺酸溶液加入到三聚氯氰溶液中，调pH=6.0-6.5，反应完成得一次缩合物；

优选的，本步骤将2,4二氨基苯磺酸溶液加入到三聚氯氰溶液中，用纯碱水调pH=6.0-6.5，反应3小时，检测终点到达，得一次缩合物。

2)二次缩合：一次缩合产物和对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺邻磺酸反应得到二次缩合物；

优选的，将对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺邻磺酸加至所述一次缩合物中，升温至50℃，反应1小时，再在2小时内调pH至6.0-6.5，反应8小时，得二次缩合物；

优选的，将对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺邻磺酸干粉加到上述步骤1)所得一次缩合物中，搅拌升温至50℃，反应1小时，再用纯碱液体在2小时内调pH=6.0-6.5，反应8小时，得二次缩合物；

3)重氮化：将所述二次缩合物重氮化，得到一次重氮液；

优选的，所述重氮化包括如下步骤：

①将所述二次缩合物降温至0-5℃；优选的，将上述步骤2)所得二次缩合物加冰降温至0-5℃

②加入盐酸，后加入亚硝酸钠，用氨基磺酸消除多余亚硝酸钠，得重氮液；优选的，加入盐酸，再快速加入亚硝酸钠，反应2小时，控制温度5-7℃，用氨基磺酸或者其他物质消除多余亚钠，得一次重氮液；

4)一次偶合：将邻甲氧基对位酯重氮化，后与H酸反应，得到一次偶合液；

优选的，本步骤包括如下步骤：

①邻甲氧基对位酯与水混合后，降温至0-5℃；优选的，在反应锅中加水，投邻甲氧基对位酯打浆，用碎冰降温至0-5℃；

②加入盐酸，再加入亚硝酸钠，反应完全后，得邻甲氧基对位酯重氮液；优选的，加入盐酸，再快速加入亚硝酸钠，反应2小时，用氨基磺酸或者其他物质消除多余亚钠，得邻甲氧基对位酯重氮液；

③H酸中加入水，调节pH至物料澄清，得到H酸溶液；优选的，投入H酸，加水搅拌1小时，用液碱调pH=7.0至物料澄清；

④将H酸溶液加入到邻甲氧基对位酯重氮液中，反应完全后得到一次偶合液；优选的，将H酸溶液加入到邻甲氧基对位酯重氮液中，反应4小时，控制温度8-10℃，得一次偶合液；

5)二次偶合：

将一次偶合液和一次重氮液混合，反应得到产品。

优选的，本步骤包括如下步骤：

将上述步骤3)所得重氮液加入步骤4)所得一次偶合液中，用纯碱水调pH=7.0-7.5，反应完成后得到产品；

优选的，将上述步骤3)所得重氮液加入步骤4)所得一次偶合液中，用纯碱水调pH=7.0-7.5，反应8小时，检测终点到后过滤、喷雾干燥得产品。液相色谱检测纯度≥85%。