[发明专利]ITO粉末及其制造方法、以及分散液和ITO膜的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在低压下成为压坯时显示出高导电性的表面改性的ITO粉末及其制造方法。本说明书中，ITO是指铟锡氧化物（Indium Tin Oxide）。

背景技术

ITO是In₂O₃中掺杂有锡（Sn）的化合物，在具有10²⁰～10²¹cm^-3的高载流子浓度，以溅射法等气相法成膜的ITO膜中，可获得1×10^-4Ω·cm左右的低电阻率。由该ITO制成的ITO膜中，在可见光区域具有高透明性（例如参考专利文献1）。因此，ITO膜广泛用于液晶显示器的透明电极（例如参考专利文献2）或热射线屏蔽效果较高的热射线屏蔽材料（例如参考专利文献3）等要求优异的光学特性的领域中。作为该ITO膜的成膜方法，正在研究基于简便涂布的成膜法来代替成本较高的真空蒸镀法和溅射法等物理成膜法（例如参考专利文献4）。

专利文献1：日本专利公开2009-032699号公报（[0009]段）

专利文献2：日本专利公开2005-054273号公报（[0006]段）

专利文献3：日本专利公开2011-116623号公报（[0002]段）

专利文献4：日本专利公开2011-034708号公报（[0002]段）

作为成膜ITO膜的方法的涂布型的成膜方法具有材料的利用效率及生产率较高、弯曲性优异、及对于进行涂布的基板的限制较少等优点。然而，与物理成膜方法相比，颗粒本身的导电性较低，颗粒彼此的接触电阻较高，因此反而存在导电性较低的缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够降低以涂布方式成膜ITO膜时的电阻率来获得高导电性的ITO粉末及其制造方法。

本发明的第1观点为表面改性的ITO粉末，其为如下ITO粉末：将对由所述ITO粉末构成的压坯施加0.196～29.42MPa（2～300kgf/cm²）的压力时的所述压坯的体积电阻率设为Y并将所述压坯的相对密度设为X时，所述体积电阻率与所述相对密度之间的关系以下述公式（1）来拟合，在该公式（1）中，a为5.0×10^-3以下，且n为-10以上。

Y=aXⁿ（1）

并且，本发明的第2观点为基于第1观点的发明，其为包括如下工序的制造ITO粉末方法的改良：在3价铟化合物和4价锡化合物的混合水溶液中混合碱性水溶液来生成铟与锡的共沉淀氢氧化物；以纯水或离子交换水清洗所述共沉淀氢氧化物；去除所述共沉淀氢氧化物的上清液来制备分散有铟锡氢氧化物颗粒的浆料；干燥所述浆料；及烧成所述已干燥的铟锡氢氧化物来获得铟锡氧化物，其中，在所述清洗工序中，清洗至所述上清液的电阻率至少达到5000Ω·cm，在所述浆料的制备工序中，将去除了所述上清液的浆料以水进行稀释以使所述氢氧化物颗粒的浓度成为10～30质量%的范围后，在搅拌的同时向所述浆料中添加相对于所述氢氧化物颗粒100质量%为0.1～5质量%的范围的有机保护剂，在所述烧成工序之后，粉碎已烧成的ITO粉末的聚集体，将该粉碎的ITO粉末浸渍于表面处理液后，在氮气气氛下，在200～400℃的范围加热0.5～5小时。

本发明的第3观点为基于第2观点的发明，其为如下制造ITO粉末的方法：所述有机保护剂为棕榈基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、聚乙烯醇或辛基二甲基乙基铵乙基硫酸盐。

并且，本发明的第4观点为基于第1观点的发明，其为包括如下工序的制造ITO粉末方法的改良：在3价铟化合物和4价锡化合物的混合水溶液中混合碱性水溶液来生成铟与锡的共沉淀氢氧化物；以纯水或离子交换水清洗所述共沉淀氢氧化物；去除所述共沉淀氢氧化物的上清液来制备分散有铟锡氢氧化物颗粒的浆料；干燥所述浆料；及烧成所述已干燥的铟锡氢氧化物来获得铟锡氧化物。其中，在所述清洗工序中，清洗至所述上清液的电阻率至少达到5000Ω·cm，在所述浆料的制备工序中，将去除了所述上清液的浆料以水进行稀释以使所述氢氧化物颗粒的浓度成为10～30质量%的范围后，在搅拌的同时向所述浆料中添加相对于所述氢氧化物颗粒100质量%为0.1～5质量%的范围的有机保护剂，在所述干燥工序中，对添加有所述有机保护剂且分散有铟锡氢氧化物的浆料进行干燥，在所述烧成工序中，在大气中以2.45GHz～28GHz的微波进行加热烧成，在所述烧成工序之后，粉碎已烧成的ITO粉末的聚集体，将该粉碎的ITO粉末浸渍于表面处理液后，在氮气气氛下，在200～400℃的范围加热0.5～5小时。