[发明专利]一种制备Ag/AgCl/PDDA/GE抗菌和杀菌复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机功能材料技术领域，特指一种制备Ag/AgCl/PDDA/GE抗菌和杀菌复合材料的方法，采用GO为模板，硝酸银为前驱体，PDDA为修饰试剂，水热反应制备Ag/AgCl/PDDA/GE新型杀菌复合材料。

背景技术

关于Ag与卤化银复合纳米粒子（如Ag/AgCl）的研究越来越受到广泛的关注，由于其独特的等离子效应，这种复合纳米粒子具有优异的可见光催化性能，可以用于处理废水 、废气中有机污染物；由于Ag/AgCl为纳米颗粒，在实际应用中容易流失，难以回收重复利用，目前多将Ag/AgCl负载在不同载体上制成复合催化剂：例如：Ag/AgCl负载在介孔材料MCM-41及Al₂O₃上，分别制备了Ag/AgCl/MCM-41和Ag/AgCl/Al₂O₃复合光催化材料；石墨烯（GE）具有高的机械强度，较大的比表面积，便捷的表面处理以及低廉的制备成本，使得石墨烯成为了纳米粒子的潜在载体，结合石墨烯特殊的电子、光学、高的物理和化学稳定性等性能，使得这类复合物在催化、生物传感器、光谱学、能量存储等领域展现出许多优异的性能和潜在的应用；目前，已有一些研究将Ag/AgCl与氧化石墨烯（GO）复合获得Ag/AgCl/GO新型光催化剂，然而该Ag/AgCl颗粒尺寸很大（约为400 nm），粒径分布很宽，而纳米材料的尺寸及粒径分布对其性能影响很大，此外，有关于Ag/AgCl在生物方面的研究还鲜有报道。

本发明采用GO为模板，硝酸银为前驱体，PDDA为修饰试剂，水热反应制备Ag/AgCl/PDDA/GE新型复合材料，并首次获得量子点（约为3-5 nm）的Ag/AgCl纳米颗粒；该新型复合物具有优异的抗菌和杀菌性能，并且GE和PDDA都是生物相容性材料，本身对细胞没有毒性，此外，该新型抗菌材料可以重新分散在水中获得单分散的胶体溶液，使其具有更加广泛的实际应用前景。

发明内容

本发明的目的在于采用GO为模板，硝酸银为前驱体，PDDA为修饰试剂，水热反应制备Ag/AgCl/PDDA/GE新型抗菌和杀菌复合材料，所获得的Ag/AgCl为量子点尺寸的纳米颗粒，具有优异的抗菌和杀菌性能，而经过PDDA修饰后的复合物带正电荷，可以更好的作用于细胞提高其抗菌性能。

一种制备Ag/AgCl/PDDA/GE新型杀菌复合材料的方法，所用原料为：氧化石墨烯（自制）、AgNO₃（分析纯）、聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐（PDDA、分析纯）。  

制备工艺为：

（1）将GO配置成浓度为1 mg/mL悬浮液并超声至均匀分散；

（2）将硝酸银配制成浓度为0.03 mol/L的硝酸银水溶液；将上述硝酸银水溶液和GO水溶液混合，室温下磁力搅拌30 min，获得Ag⁺/GO悬浮液；所述硝酸银水溶液与GO悬浮液体积比为：1:5；

（3） 将 PDDA加入Ag⁺/GO悬浮液中，磁力搅拌均匀后获得Ag/AgCl/PDDA/GO悬浮液，每25 mL Ag⁺/GO悬浮液中加入500~2000 mg的PDDA；

（4）将Ag/AgCl/PDDA/GO悬浮液转入高压釜中，悬浮液的填充量为高压釜体积的80 %，高温下保温一定时间后，自然冷却；最后离心水洗3次，室温干燥后获得Ag/AgCl/PDDA/GE复合物；所述保温温度为100 ℃~180 ℃，保温时间6~14 h。

步骤（3）中每25 mL Ag⁺/GO悬浮液中PDDA的用量800 mg为佳。

步骤（4）水热反应是必要的步骤，并且，处理温度140 ℃，时间12 h为佳。

本发明的优点在于在有光条件下利用PDDA修饰试剂提供的氯离子作用于Ag⁺/GO形成Ag/AgCl/PDDA/GO，通过高温高压的水热处理，改变复合物的结构和形貌，使得复合物中的Ag/AgCl尺寸降低到量子点；这种量子点的Ag/AgCl颗粒使得该复合物具有优异的抗菌和杀菌性能；此外，经过PDDA修饰后的复合物表面带正电荷，可以更好的作用于带负电荷的细胞，提高其抗菌和杀菌性能；该新型复合物还可以重新分散在水中形成单分散的悬浮液，因此具有很大的实际应用前景，该发明新颖，制备工艺简单，实际应用性强。

附图说明

图1为实例1的Ag/AgCl/PDDA/GO的TEM图片；