[发明专利]塑料及环境中的中短链氯化石蜡的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学物质检测，特别涉及一种塑料及环境中的中短链氯化石蜡的测定方法。

背景技术

短链氯化石蜡(Short Chain Chlorinated Paraffins,SCPPs)也称短链氯化正构烷烃(polychlorinated n-alkanes,PCAs)，又叫氯化烷(alkanes,chlorinated)、氯化烷烃(chlorinated alkanes)、氯化石蜡(chlorinated paraffins)。短链氯化石蜡是正石蜡，其碳链长度为10～13个碳原子，以重量计，氯化程度约为16%～78%，其分子式为：CxH（2x-y+2）Cly，其中x=10～13，y=1～13。分子量在320～500。常温下SCCPs为淡黄色或无色粘稠液体，蒸汽压在2.8×10^-7～0.066Pa。SCCPs的水溶性K_ow的值为0.49～1260.00μg/L，其中Cl的个数对于其水溶性有很明显的影响，与氯代芳香族化合物相反，在5个氯原子以内，随氯原子的个数增多，水溶性增强。SCCPs具有持久性、生物蓄积性、远距离环境迁移力以及对生物体具有毒性等化学性质，对环境及整个生态均有很大的影响。

按照经合组织（OECD）订立的相关准则，具有12个碳原子和1个氯原子的化合物很容易发生降解，在有适应性微生物的环境中，氯含量较低（例如，按重量计算，氯含量低于50%）的短链氯化石蜡可能会缓慢的生物降解，然而大多数其他短链氯化石蜡则无法发生降解。欧洲联盟风险评估报告中指出，短链氯化石蜡在沉积物中的半衰期超过1年。WHO在一份报告中指出，C10～12的短链氯化石蜡（氯含量58%）在活性污泥中进行降解，有氧条件下经过28d或在无氧条件下经过51d都不能使其降解。英国环境局研究发现有氧环境下，SCCPs在淡水和海洋沉积物汇中的半衰期为1630d或450d。厌氧环境中，SCCPs在湖泊地区的持久性会达到50年。

短链氯化石蜡和有机污染物一样，具有致畸、致癌、致突变的毒性。在毒性研究中发现，PCAs的毒性变化规律是碳链越短毒性越强，目前对SCCPs的毒性效应研究还比较少，根据现有资料，在啮齿动物的致癌性研究中发现，当剂量增加时，肝脏、甲状腺和肾的腺瘤和癌的发病率会相应增加。尽管有可能引发这些肿瘤的潜在机制的表明，它们与人体健康无关，但据认为短链氯化石蜡具有致癌潜力。引发肿瘤的无可见有害影响剂量为100mg/（kg体重·d）。短链氯化石蜡对于各种水生无脊椎动物具有高毒性，其无可见有害影响剂量远远低于0.1mg/L。

相对于中长链CPs，SCCPs的生态毒性相对较大。其在环境中的生态风险己引起了世界卫生组织和环境研究者的重视。很多欧盟国家已签订了旨在保护东北大西洋的奥斯陆与巴黎公约，大幅削减SCCPs的使用量。美国EPA把SCCPs列入排放毒性化学品目录，加拿大环境保护署则将SCCPs列入优先控制化合物。

发明内容

本发明提供一种塑料及环境中的中短链氯化石蜡的测定方法，本发明的塑料及环境中的中短链氯化石蜡的测定方法具有操作简便、测量准确等特点。

本发明所述塑料及环境中的中短链氯化石蜡的测定方法，包括如下步骤：

取样品经有机溶剂超声萃取后，过滤，浓缩，然后进行GC/ECD分析。

更进一步地，包括如下步骤：

（1）称取试样；

（2）加入有机溶剂；

（3）在40～60℃下超声20～50min；

（4）过滤；

（5）GC/ECD分析。

其中，所述有机溶剂为正己烷或者正己烷与丙酮的混合物或者正己烷与二氯甲烷的混合物。

另一优选方案，在过滤后和进行GC/ECD分析之前还包括旋转蒸发浓缩步骤。

最佳地，所述步骤（3）为在50℃下超声30min。

本发明的塑料及环境中的中短链氯化石蜡的测定方法，分离度、线性关系及重复性良好，定量准确，回收率在80%以上，还具有操作简单的优点。

具体实施方式

以下列举本发明的一些优选实施例，以助于进一步理解本发明，本发明的保护范并不仅限于这些优选实施例。

本方法用于检测塑料、土壤及水中是否含有某些特定的中链及短链氯化石蜡。

原理

样品经有机溶剂超声萃取后，过滤，浓缩，利用GC进行分析。对基质复杂的土壤样品，萃取后通过硅胶柱进行净化后再分析。

（一）仪器设备

1 精确到0.1mg的分析天平

2 真空旋转蒸发仪