[发明专利]一种阻燃尼龙66材料的制备方法有效
| 申请号： | 201310293722.6 | 申请日： | 2013-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN103387666A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 肖茹;王艳红;李圆圆;祝可颖;徐丹丹;王华平 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08G69/26 | 分类号： | C08G69/26;C08G69/30 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人： | 吕伴 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阻燃 尼龙 66 材料 制备 方法 | ||
1.一种阻燃尼龙66材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
按重量份数计，原料配方组分为：
己二酸三聚氰胺盐：5.45～10.89份
己二胺氰尿酸盐：4.91～9.81份
己二酸己二胺盐：79.30～89.64份
去离子水：8.6～10.5份
（1）按配方组分把原料加入反应装置，均匀混合；
（2）先升温至215～235℃，压力升至1.7～2.0MPa，保温保压一段时间；
（3）继续升温至250℃左右，并缓慢排出气体，至常压后抽真空至-0.05～-0.1MPa；
（4）再次升温至270～280℃，缩聚后出料；
（5）再经过干燥后在220～240℃，固相缩聚反应以提高粘度；
反应产物即为阻燃尼龙66材料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中升温前先通入N2排除空气，密闭升温。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66材料的制备方法，其特征在于，所述己二酸三聚氰胺盐的制备：将等摩尔三聚氰胺和己二酸，分散在蒸馏水中，搅拌均匀后，在80～90℃反应2～3小时，即得到己二酸三聚氰胺盐。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66材料的制备方法，其特征在于，所述己二胺氰尿酸盐的制备：将氰尿酸分散在蒸馏水中，搅拌均匀，再缓慢滴加与氰尿酸等摩尔的己二胺，在50～80℃搅拌反应1～2小时，待溶液澄清后，停止反应，即得到己二胺氰尿酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66材料的制备方法，其特征在于，所述保温保压一段时间是指保持1.0～1.5小时。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66材料的制备方法，其特征在于，所述聚合时间达到7～8h。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66材料的制备方法，其特征在于，所述干燥前将所述缩聚后的物料挤出、切料再干燥处理。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃尼龙66材料的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚反应温度220～240℃，缩聚时间为12～36h。
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