[发明专利]一种可用过氧化物硫化的含氟弹性体的制备方法有效
| 申请号: | 201310293100.3 | 申请日: | 2013-07-12 |
| 公开(公告)号: | CN103342772A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
| 发明(设计)人: | 曾波;张建新;李斌;兰军;高家勇;白鲸 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F214/28;C08F214/26;C08F214/18;C08F2/38;C08F2/30;C08F2/26;C08K5/14 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞 |
| 地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 可用 过氧化物 硫化 弹性体 制备 方法 | ||
1.一种可用过氧化物硫化的含氟弹性体的制备方法,将共聚单体在引发剂、链转移剂的存在下进行乳液聚合反应制得所述含氟弹性体,其特征在于,所述链转移剂为烷基碘化物RIx,其中,R为C1~6的烷基,x为1~3的自然数。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氟弹性体中按质量含有0.02~1.5%的碘。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述烷基碘化物RIx为碘甲烷、碘乙烷、1,2-二碘乙烷、碘仿、1,3-二碘丙烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述共聚单体包括第一共聚单体和第二共聚单体;其中,所述第一共聚单体为偏氟乙烯,所述第二共聚单体为六氟丙烯、四氟乙烯、三氟氯乙烯中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述含氟弹性体的制备过程包括以下步骤:
(1)向反应器中加入乳化剂和pH调节剂和水,制得乳化剂质量体积浓度0.5~1.0g/L、pH调节剂质量体积浓度0.5~1.0g/L的乳液;
(2)向步骤(1)所述反应器中加入第一共聚单体和第二共聚单体的混合单体,使所述反应器的压力达到0.3~5.0MPa;
(3)在0.3~5.0MPa的压力及50~120℃的温度下,向步骤(2)所述反应器中加入引发剂引发聚合反应,然后向其中加入链转移剂;
(4)向步骤(3)所述反应器中分批加入混合单体,维持所述反应器中的压力不变;分批加入引发剂,直至聚合反应结束;
(5)反应结束后将所得聚合物进行凝聚、洗涤即得所述含氟弹性体。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述乳化剂为全氟聚醚过氧化物与辛基磺酸盐以任意比例组成的混合物;优选以1~5∶1~5的重量比组成的混合物;所述pH调节剂选自磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、硼砂或碳酸氢钠。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)加入的混合单体中,第一共聚单体和第二共聚单体的摩尔比为30~60:70~40。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述引发剂为过氧化物引发剂;选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述分批加入的混合单体中第一共聚单体和第二共聚单体的摩尔比为60~80:40~20。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的凝聚中,使用氯化钾、氯化钠、氯化铵、碳酸铵中的一种或多种作为凝聚剂。
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