[发明专利]一种用于中性电喷雾紫外单光子电离源

说明书

技术领域

本发明属于离子源领域，具体涉及一种用于中性电喷雾紫外单光子电离源。

背景技术

质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。根据检测物质的结构和性质差异，质谱进样、分离系统，离子化技术和质量分析器也多种多样。1984年Tamashita和Fenn发明了电喷雾电离质谱技术（ESI-MS），其机理是利用电场来产生带点液滴，通过离子蒸发将被测物离子送入质谱进行分析。电喷雾喷出的小液滴携带很多正电荷，随着溶液的挥发和小液滴的缩小，表面电荷与表面积的比值就会变大，直到电荷之间的排斥力等于表面张力，这时小液滴达到雷利稳定限。随着溶剂的不断挥发，直到小液滴的表面电荷足以克服表面张力的束缚，小液滴就会发生库仑爆炸，生成更小的带电液滴，这个过程反复循环，直至最后得到待测物离子。

电喷雾质谱可以分析非挥发性的、极性的、热不稳定性的化合物。但由于非极性分子在电场作用下难以离子化，这就使电喷雾质谱在分析非极性和较大粘滞性的中性物种时无能为力。

发明内容

为了解决大量非极性和较大粘滞性中性物种不易被电离的问题，本发明的目的在于提供一种用于中性电喷雾紫外单光子电离源。

本发明提供了一种用于中性电喷雾紫外单光子电离源，该装置是紧靠质谱仪的一体化便携式安装的进样装置，该电离源包括差分室（1）、注射器（2）、石英管（3）、差分束流准直器（4）、真空紫外灯（5）；所述差分室（1）与质谱仪质量分析器相邻的一侧有1个凸向差分室（1）的差分束流准直器（4）；差分束流准直器（4）的出口对应着质谱仪的加速极，入口对应着石英管（3）；在差分室（1）外部与石英管（3）对应设有注射器（2）；真空紫外灯（5）设置于质谱仪的加速区。

本发明提供的用于中性电喷雾紫外单光子电离源，所述石英管（3）的内径为0.5～1mm。

本发明提供的用于中性电喷雾紫外单光子电离源，所述差分束流准直器（4）的进口内径为1mm，出口内径为40mm；差分束流准直器（4）的入口与石英管（3）的距离为5～10mm。

本发明将电喷雾进样和真空紫外光电离质谱技术相结合，测试分析时将测试样品直接由注射器喷雾到石英管中，经差分束流准直器飞行至质谱分析器加速区，被真空紫外灯电离后形成离子，最后被探测器检测分析。

本发明将中性电喷雾源和真空紫外单光子技术相结合，可以用于大量非极性和较大粘滞性中性物种的分析检测。

本发明的有益技术效果体现在下述几个方面：

1、本发明采用电喷雾直接进样，无需对样品进行繁琐的前处理和分离。

2、结合真空紫外灯（116纳米的光子），产生的离子几乎没有碎片，即质谱图中大部分是分子离子峰，可以很清晰地分析复杂混合物成分。

3、不易电喷雾直接电离的非极性物种可以分两步过程离子化，即先喷雾化进样再进行光电离。这种实施仅仅增加一个小的真空紫外灯。

4、本发明与质谱仪器的质量分析器紧密相连，测试时待测样品直接进入质谱仪器中，减少了离子在飞行过程中的损耗。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；其中，（1）为差分室、（2）为注射器、（3）为石英管、（4）为差分束流准直器、（5）为真空紫外灯；

图2是柴油利用本发明电离后经飞行时间质谱检测的质谱图。

具体实施方式

本发明以飞行时间质谱为例说明本发明的使用方法，但利用本发明的原理使用其它质谱也在本发明的保护范畴之内。

下面结合图1和实施例对本发明作进一步的说明。

一种用于中性电喷雾紫外单光子电离源，如图1所示，该装置紧靠质谱仪的质量分析器，包括差分室（1）、注射器（2）、石英管（3）、差分束流准直器（4）和真空紫外灯（5）。所述差分室（1）与质谱仪质量分析器相邻的一侧有1个凸向差分室（1）的差分束流准直器（4），差分束流准直器（4）的出口对应着质谱仪的加速极，入口对应着石英管（3），在差分室（1）外部与石英管（3）对应设有注射器（2），真空紫外灯（5）设置于质谱仪的加速区。

本装置的工作原理如下：

测试分析时将测试样品直接由注射器喷雾到石英管中，经差分束流准直器飞行至质谱分析器加速区，被真空紫外灯电离后形成离子，最后被探测器检测分析。

实施例1：

注射器注入一般市售的10毫升柴油，进样速度10微升/秒，飞行时间质谱采样频率10000赫兹，采样累加时间500秒，获得很好信噪比的飞行时间质谱图（图2）。这是首次从质谱图得到了柴油的具体的物种，主要为烯烃类的和烷烃类成分（从短链4个碳到长链22个碳分布的物种）。这种粘稠的样品，用传统的电喷雾直接电离是无法实现的。而且利用真空紫外灯辐射得到的几乎是完整的母体离子峰，便于我们分析非常复杂的混合物，如本实施例所示。