[发明专利]改性含氢环四硅氧烷粘接促进剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201310292436.8 | 申请日: | 2013-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN103360422A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
| 发明(设计)人: | 曾幸荣;周为;李红强;赖学军;汪昱辰;王全;苏俊柳;肖贵斌;汤胜山 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21;C08K5/549;C08L83/07;C08K13/02;C08K3/36;C08K5/5445;C09J11/06;C09J183/07;C09J11/04 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 含氢环四硅氧烷粘接 促进剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性含氢环四硅氧烷粘接促进剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将丙烯酸酯类化合物与质量浓度为0.1~0.65%的铂催化剂溶液混合后在30~60℃预热20~60min,备用;所述铂催化剂占丙烯酸酯类化合物质量0.1~10ppm;
2)将硅氢键与丙烯酸酯类化合物的碳碳双键的摩尔比为1:3~4:1的1,3,5,7‐四甲基环四硅氧烷、质量为丙烯酸酯类化合物0.25~5倍的甲苯及质量为丙烯酸酯类化合物0.1~2.0%的对羟基苯甲醚,边搅拌边升温,当反应器中温度达到30~80℃时,将预热至30~60℃的丙烯酸酯类化合物与铂催化剂的混合物滴加到反应器中,滴加时间为0.5~3h;滴加完毕后,将反应温度控制在50~90℃反应0.5~4h;然后,向反应器中加入活性炭,吸附时间为0.5~3h;吸附完毕后,将溶液进行抽滤和旋蒸得到粘接促进剂;
所述丙烯酸酯类化合物包括双丙烯酸酯类化合物,所述双丙烯酸酯类化合物为乙二醇二丙烯酸酯、1,4‐丁二醇二丙烯酸酯、1,5‐戊二醇二丙烯酸酯、1,6‐己二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的改性含氢环四硅氧烷粘接促进剂的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸酯类化合物还包括单丙烯酸酯类化合物;所述单丙烯酸酯类化合物与双丙烯酸酯类化合物的摩尔比为0:4~4:1;所述单丙烯酸酯类化合物为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯和γ‐(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的改性含氢环四硅氧烷粘接促进剂的制备方法,其特征在于:所述铂催化剂为被异丙醇或四氢呋喃溶剂溶解的氯铂酸或铂(0)‐二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物;或者是所述铂催化剂为被二氧化硅或活性炭负载的氯铂酸。
4.一种改性含氢环四硅氧烷粘接促进剂,其特征在于其由权利要求1‐3任一项所述制备方法制得。
5.权利要求4所述的改性含氢环四硅氧烷粘接促进剂在加成型液体硅橡胶中的应用,其特征在于:以质量份数计,将10~20份聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅰ、30~55份聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅱ、2~5份聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅲ、25~35份的气相法白炭黑、3~8份的六甲基二硅氮烷、1~2份水,在室温下加入捏合机搅拌均匀,然后升温至170~180℃,在真空度0.01~0.1MPa下热处理3~6小时,冷却后依次将0.5~2份含氢质量分数为0.32~1.6%,粘度为30~600mPa.s的含氢硅油、0.005~0.02份的1‐乙炔基‐1‐环己醇和2~4份的粘接促进剂加入捏合机搅拌均匀,然后再加入铂含量为1500~6500ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,在室温下搅拌均匀,最后在110~125℃下固化3~6min成型;所述铂金属原子含量占总物料质量的1~20ppm;所述的聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅰ、聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅱ和聚甲基乙烯基硅氧烷Ⅲ的分子量分别为5~8万、5~8万和0.05~0.2万,乙烯基质量百分含量分别为0.025~0.05%、0.25~0.5%和1~2%。
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