[发明专利]微波介质陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术

微波通信技术的迅速发展，对微波器件的高性能、小型化、高可靠性的要求也越来越高，而这些又与其内部所用的介电材料直接相关。传统的金属谐振器由于体积和重量过大，限制了微波集成电路的发展。微波介质陶瓷具有介电常数高、损耗低、频率温度系数小等特点，可以制成介质谐振器、双工器、介质滤波器等器件，广泛应用于移动通信基站、直放站、雷达、卫星定位导航系统等众多领域，以满足上述基站天馈系统中滤波单元小型化和低损耗等高性能指标的需要。

ZrTiO₄陶瓷具有较高的介电常数ε_r（ε_r =45），但由于其过高的温度系数τ_f（τ_f=50 ppm/℃）限制了其商业应用。（Zr_1-xSn_x）TiO₄系陶瓷以其良好的微波介电性能，已在微波器件中作为谐振元件获得广泛应用。此系列的代表性材料是Zr_0.8Sn_0.2TiO₄（ε_r=38，Q×f=49000GHz，τ_f =0 ppm/℃），Sn的添加可提高Q×f值，但会降低ε_r，且Zr_0.8Sn_0.2TiO₄很难烧结成致密的陶瓷。其中，品质因数Q是衡量微波介质陶瓷材料能量损耗的标准，与介电损耗tanδ互为倒数关系，即Q=1/tanδ。在微波频率范围内，Q值会随着中心频率f发生变化，但是Q×f≈常数。因此，我们常用Q×f来评价某一材料体系的品质因数，Q×f值越高材料性能越好。现有技术中，ZrTiO₄系陶瓷的烧结性能和介电性能无法满足通信基站等系统的技术需求。为了满足谐振器的更高需求，必须使介质陶瓷同时具备高介电常数、低损耗以及近零的温度系数。

发明内容

本发明是为避免上述已有技术中存在的不足之处，提供一种微波介质陶瓷及其制备方法，以改善ZrTiO₄系陶瓷烧结性能和介电性能来满足通信基站等系统的技术需求。

本发明为解决技术问题采用以下技术方案。

微波介质陶瓷，其化学组成的表达式为式（I）：

xZrO₃-yTiO₂-zA_(1+w)/3Nb_(2-w)/2O₃           （I）；

式（I）中，所述A表示Mg、Co、Zn、Ni和Mn其中一种或几种元素；所述x、y、z均表示摩尔比，且0.2≤x≤0.7，0.2≤y≤0.6，0.1≤z≤0.2，且x+y+z=1；所述w的数值范围为：0≤w≤0.5。

本发明还公开了一种微波介质陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：

所述的微波介质陶瓷的制备方法包括以下步骤：

步骤1：选用纯ZrO₂、TiO₂、Nb₂O₅、MgO、CoO、ZnO、NiO和MnO₂作为原材料，按照预定的配比称取相应重量的原材料；

步骤2：将称好原料放入聚氨酯罐进行球磨，球磨4小时后得到料浆；

步骤3：料浆烘干并过筛后煅烧2小时后保温，然后得到陶瓷体；煅烧温度为1000℃~1250℃，保温时间为2~8小时；

步骤4：将陶瓷体进行二次球磨、烘干、过筛得到粉体；

步骤5：往粉体中添加粘结剂进行造粒，所述粘结剂为质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液，所述聚乙烯醇溶液的用量为所述粉体质量的15wt%，获得造粒粉；该粘结剂的中文名称：聚乙烯醇；英文名称：polyvinyl alcohol，简称PVA。

步骤6：将造粒粉置于模具中在100~150MPa压强下干压成型为φ10×4.5mm的圆片样品；

步骤7：将圆片样品放置于马弗炉，在400~700℃下保温2小时以排除粘结剂；

步骤8：将排胶后的样品在1300～1450℃下烧结2~10小时，得到所需要的微波介质陶瓷材料。

所述步骤2中，球磨过程中，磨介选用去离子水，磨球选用氧化锆球，原料、去离子水、锆球三者重量比优选为1:1.5:4。