[发明专利]一种反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺

权利要求书

1.一种反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺，其特征在于：所涉及的装置主要由一个含再沸器以及冷凝器的精馏塔和数个反应釜组成；反应的同时将反应体系中的甲醇与水蒸出，蒸汽经过精馏塔进行分离提纯后，水分从塔釜排出，甲醇从塔顶回到反应釜中，这样水分不断地被带出反应体系，酯化反应最终趋于完全；对于每一个反应釜的操作包括如下步骤：

（1）将己二酸、甲醇以及催化剂加入反应釜中，然后加热、搅拌进行反应并持续蒸发甲醇与水，反应釜上部添加一小段填料以脱除夹带的酯；

（2）来自反应釜的蒸汽进入精馏塔，经分离提纯，水分从塔釜排出，塔顶馏出甲醇经甲醇回收罐返回反应釜。

2.根据权利要求1所述的反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺，其特征在于：一个精馏塔要搭配多个反应釜。

3.根据权利要求2所述的反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺，其特征在于：一个精馏塔搭配三个反应釜，可实现近乎连续化的生产。

4.根据权利要求3所述的反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺，其特征在于：一个精馏塔搭配三个反应釜的生产过程为：开启已经进行配料的反应釜A进行反应，加热温度要保证使甲醇与水持续蒸发，将蒸汽引入精馏塔的中部，经过精馏，水分从塔釜排出，塔顶得到的较纯的甲醇经甲醇回收罐回到反应釜中，这样水分不断的被带出反应体系，反应最终可趋于完全；当反应釜A进入反应中后期时，开启已经配料的反应釜B进行反应，并控制回流到反应釜A与反应釜B的流量，当反应釜A反应完成时，将其中的甲醇全部蒸出，存于甲醇回收罐，并清空反应釜，同时对反应釜C进行配料，甲醇来源于甲醇回收罐；当反应釜B进入反应中后期时，开启反应釜C进行反应，以此各个釜循环往复。

5.根据权利要求1所述的反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺，其特征在于：所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂，用量为己二酸和甲醇总质量的2%~15%。

6.根据权利要求1所述的反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺，其特征在于：反应釜温度为70~110℃。

7.根据权利要求1所述的反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺，其特征在于：所述的甲醇与己二酸的摩尔比为2:1~10:1。

8.根据权利要求1所述的反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺，其特征在于：所述的精馏塔的回流比为1~6。

9.根据权利要求1所述的反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺，其特征在于：产品己二酸二甲酯脱醇后酸值小于10。

10.一种如权利要求1所述的反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯工艺的应用，其特征在于：所述的工艺适用于丁二酸二甲酯与戊二酸二甲酯的生产。