[发明专利]用超临界二氧化碳萃取沉香精油的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及沉香精油提取工艺技术领域。

背景技术

沉香木为瑞香科植物白木香含树脂的木材。沉香挥发油是沉香挥发性药效的主要成分，一下简称沉香精油，沉香作为一种珍贵药材具有降气、温中、暖肾助阳的功能；主治胸腹胀痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急等症。因其独有的香味，沉香也被应用于制备香料和香水。目前沉香的提取方法如下，水蒸汽蒸馏法是提取沉香挥发油的常用方法,有效成分易被破坏和挥发,且耗时长；也有利用有机溶剂如汽油或石油醚提取，存在易燃易爆危险和有机溶剂残留的问题。而且沉香木中沉香精油的含量很低，其含油量大概为万分之三，而且沉香木比重较小大概为0.2kg/L，这些特性都给沉香精油的提取带来难以克服的难度，需要投入大量设备及人工成本巨大。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种安全、高效，提取率高、成本低的用超临界二氧化碳萃取沉香精油的工艺。

本发明采用的技术方案是用超临界二氧化碳萃取沉香精油的工艺，包括以下步骤：

（1）将沉香木粉碎，用95%的乙醇浸泡12小时，沉香木与乙醇的质量比为1:5；

（2）将沉香木过滤，取乙醇浸泡液用旋转蒸发仪旋转蒸发得到沉香膏体；

（3）将沉香膏体放入超临界萃取釜中萃取，一级分离，超临界萃取操作的工艺参数设置如下：萃取压力21-25Mpa，温度45-47℃，二氧化碳流体流量为2-6L/h，分离压力为8Mpa，分离温度都为40℃，收取沉香精油。

在步骤（3）中萃取时间为2-3h。

步骤（1）中沉香木的粉碎细度为20目。

步骤（3）中的萃取压力为22Mpa，温度为46℃，二氧化碳流体流量为2L/h。

本发明的有益效果是，沉香精油提取率高，时间及设备成本低，生产过程安全，工序简单。

具体实施方式

由于超临界流体的溶解力、黏度、扩散系数等物理特性对萃取极为有利，同时由于二氧化碳无毒、惰性、临界条件适中等特点，采用超临界二氧化碳萃取设备来进行沉香精油的萃取工作。选用最佳的温度、压力和操作步骤，以获得最高产率。

由于沉香木含油量很低、堆比重较小，直接放入萃取釜中提取率很低，所以对沉香木进行预处理：首先将1公斤沉香木粉碎过20目筛子，用质量比为1:5的95%的乙醇和沉香木浸泡12小时；过滤取乙醇浸泡液，用旋转蒸发仪旋转蒸发得到约46g沉香膏体；

将沉香膏体放入萃取釜中，打开萃取釜进气阀，用增压泵将二氧化碳打入萃取釜中，调整萃取温度和萃取压力至设定值，使沉香精油溶解于超临界二氧化碳流体中，打开分离器进气阀，通过管路携带沉香精油的二氧化碳流动到分离器中，调整分离器的分离温度和分离压力，使二氧化碳和沉香精油分离，即在分离器中得到沉香精油。取相同批次的沉香木，按如下实施方式进行提取。

实施例一：（1）取1公斤沉香木粉碎，粉碎细度为20目，用95%的乙醇浸泡12小时，沉香木与乙醇的质量比为1:5；

（2）将沉香木过滤，取乙醇浸泡液用旋转蒸发仪旋转蒸发得到沉香膏体；

（3）将沉香膏体放入超临界萃取釜中萃取，一级分离，超临界萃取操作的工艺参数设置如下：萃取压力22Mpa，温度47℃，二氧化碳流体流量为2L/h，分离压力为8Mpa，分离温度都为40℃，萃取时间为2h，收取沉香精油。

沉香精油的产品得率重量百分比为3.57%。

实施例二：（1）取1公斤沉香木粉碎，粉碎细度为20目，用95%的乙醇浸泡12小时，沉香木与乙醇的质量比为1:5；

（2）将沉香木过滤，取乙醇浸泡液用旋转蒸发仪旋转蒸发得到沉香膏体；

（3）将沉香膏体放入超临界萃取釜萃取，二级分离，超临界萃取操作的工艺参数设置如下：萃取压力22Mpa，温度45℃，二氧化碳流体流量为6L/h，一级分离压力为8Mpa，一级分离温度都为40℃，二级分离压力为6Mpa，二级分离温度为40℃；萃取时间为3h，收取沉香精油。

沉香精油的产品一级分离得到37.8g，二级分离得到0.3g，其产品得率重量百分比为3.81%。

实施例三：（1）取1公斤沉香木粉碎，粉碎细度为20目，用95%的乙醇浸泡12小时，沉香木与乙醇的质量比为1:5；

（2）将沉香木过滤，取乙醇浸泡液用旋转蒸发仪旋转蒸发得到沉香膏体；