[发明专利]一种纽甜中间体亚胺的制备分离方法有效
| 申请号： | 201310290681.5 | 申请日： | 2013-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN103333085A | 公开（公告）日： | 2013-10-02 |
| 发明（设计）人： | 于东海;王刚;葛正全;胡俊峰;杨彦军 | 申请（专利权）人： | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/08 | 分类号： | C07C251/08;C07C249/02;C07K5/075 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 中间体 亚胺 制备 分离 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种纽甜中间体亚胺的制备分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在氮气保护下，将阿斯巴甜与3，3－二甲基丁醛在溶剂中反应，反应液水浴保温35~37℃条件下反应时间为10~15小时；
S2：在氮气保护下，将反应液上膜过滤浓缩，过滤温度为28~35℃，分离得到的浓缩液析晶，过滤，滤饼用溶剂洗涤，得到白色固体，即为纽甜中间体亚胺。
2.根据权利要求1所述的纽甜中间体亚胺的制备分离方法，其特征在于，步骤S1中所述的溶剂为甲醇或乙醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的纽甜中间体亚胺的制备分离方法，其特征在于，步骤S1中加入的原料阿斯巴甜与3，3－二甲基丁醛的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的纽甜中间体亚胺的制备分离方法，其特征在于，步骤S2中膜过滤所用的膜为中空纤维超滤膜8060。
5.根据权利要求1所述的纽甜中间体亚胺的制备分离方法，其特征在于，步骤S2中过滤温度为28~35℃，析晶温度为-5~5℃，析晶时间为10~15小时。
6.根据权利要求5所述的纽甜中间体亚胺的制备分离方法，其特征在于，步骤S2中过滤温度为32℃，析晶温度为0℃，析晶时间为13小时。
7.根据权利要求1所述的纽甜中间体亚胺的制备分离方法，其特征在于，步骤S2中滤饼洗涤溶剂为甲醇或者乙醇中的一种。
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