[发明专利]一种正压条件下合成石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯的合成方法。

背景技术

石墨烯（Graphene），又称单层石墨，是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维纳米材料。2004年，英国曼彻斯特大学的科学家利用胶带剥离高定向热解石墨(HOPG)获得了独立存在的高质量石墨烯，并提出了表征石墨烯的光学方法，对其电学性能进行了系统研究，发现石墨烯具有很特异的物理化学特性，从而掀起了石墨烯研究的热潮。

石墨烯是目前世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，透光率为97.7%。石墨烯具有以下优异性能：导热系数高，电子迁移率高，目前世上电阻率最小，厚度最薄、比表面积也较大，超过金刚石的强度、弹性模数和导热率，室温下也可呈现量子霍尔效应，透射率为100％的通道效应，负折射率等。由于其优异的性能，石墨烯可应用于：1）制造更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管；2）制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池；3）制造电池的电极材料、散热膜、传感器，或是理想的阻挡膜；4）制造超高精度的气体传感器和应变传感器；5）用于通信领域，已造出了超高速的光调制器等等。

但目前石墨烯的研究还主要出于基础研究阶段，其中一个重要的原因就是石墨烯的制备问题。目前石墨烯的制备方法主要有：机械剥离法（Novoselov,K.S.;Geim,A.K.;Morozov,S.V.;Jiang,D.;Zhang,Y.;Dubonos,S.V.;Grigorieva,I.V.;Firsov,A.A.Science,2004,306,666-669）、取向附生法（Sutter,P.W.;Flege,J.-I.;Sutter,E.A.Nature Materials,2008,5,406-411）、氧化石墨还原法（Stankovich,S.;Dikin,D.A.;Piner,R.D.;Kohlhaas,K.A.;Kleinhammes,A.;Jia,Y.;Wu,Y.;Nguyen,S.T.;Ruo,R.S.Carbon,2007,45,1558-1565）、外延生长法（Berger,C.;Song,Z.;Li,T.;Li,X.;Ogbazghi,A.Y.;Feng,R.;Dai,Z.;Marchenkov,A.N.;Conrad,E.H.;First,P.N.;Heer,W.A.Journal Physical Chemistry B,2004,108,19912-19916）以及化学气相沉积法（Srivastava,S.K.;Shukla,A.K.;Vankar,V.D.;Kumar,V.Thin Solid Films,2005,492,124-130）。

其中化学气相沉积法可满足规模化制备高质量、大面积石墨烯的要求，因此被普遍使用。但现阶段化学气象沉积的生产工艺都控制在负压或常压条件下，对铜箔的质量要求高，使得多种铜箔都不能用于生长大面积的铜基底石墨烯，制约了石墨烯的工业化进程。

发明内容

本发明为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种正压条件下合成石墨烯的方法，以期可以实现多种铜箔都能用于生长铜基底石墨烯。

本发明为解决技术问题采用如下技术方案：

本发明正压条件下合成石墨烯的方法，其特点在于：所述石墨烯在化学气象沉积系统的反应腔内生长，生长条件为反应腔内压强高于标准大气压的正压条件。

本发明正压条件下合成石墨烯的方法，其特点是按如下步骤进行：

a、准备阶段：将铜箔放入化学气象沉积系统的反应腔内，通入无氧气体清洗反应腔，使反应腔内为无氧环境；在为无氧环境的反应腔内继续充入无氧气体至反应腔内为正压条件，关闭反应腔的进气阀和抽气阀；

b、升温阶段：将完成步骤a的反应腔内温度在30-120分钟内升至700-1200℃；

c、恒温阶段：保持升温阶段所升至的温度10-100分钟；

d、生长阶段：恒温阶段结束后，保持恒温温度打开反应腔的进气阀和抽气阀，将流量为5sccm-50sccm的含碳气体和流量为50sccm-400sccm的无氧气体同时向反应腔通入10-30分钟，并维持反应腔内气压不大于0.1MPa；

e、降温阶段：生长阶段结束后，将反应腔以不低于5℃/分钟的速率降温，待反应腔内温度降至室温时，取出铜箔，在所述铜箔的表面生长有石墨烯。

本发明正压条件下合成石墨烯的方法，其特点也在于是：所述无氧气体为氩气、氢气和氦气中的一种或者任意组合。