[发明专利]一种FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法有效
申请号: | 201310289735.6 | 申请日: | 2013-07-10 |
公开(公告)号: | CN103333465A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 赵廷凯;李铁虎;程涛 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K13/06;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08K3/08;C08G59/50 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 feco mwnts 环氧树脂 基吸波 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将原始的多壁碳纳米管加入到混酸和30%的过氧化氢溶液中,在恒温40℃下放入超声波清洗器中超声震荡4h;再用去离子水稀释,静置至多壁碳纳米管沉入杯底,然后倒掉上层清液,再反复用去离子水稀释、静置、倒掉上层清液至使溶液呈中性,然后用滤纸过滤出碳纳米管;将过滤后的碳纳米管放入100℃的真空干燥箱中干燥24h后用球磨机球磨30min,得到氧化后的多壁碳纳米管;所述混酸为硫酸和硝酸,硫酸和硝酸的体积比为3︰1;所述混酸和过氧化氢的质量分数比为4︰1;
步骤2:配置饱和的Co(NO3)2和Fe(NO3)3的混合溶液,将氧化后的多壁碳纳米管加入到上述溶液中,搅拌24小时,经过滤后放入100℃的真空干燥箱中干燥24h,然后将烘干后的产物用球磨机球磨成粉末状产物;所述Co(NO3)2和Fe(NO3)3的质量比为1:1;
步骤3:将步骤2得到的粉末状产物放入到管式炉中,在Ar气保护气体作用下以1~10℃/min的速率从室温加热到100~300℃,保温0.5~3h,然后以1~5℃/min的速率,从100~300℃加热到450℃,保温1~10h后冷却至室温;
步骤4:在管式炉中,以Ar作为保护气体,通入H2,以5℃每分钟的速率从室温加热到500℃保温6h,冷却至室温得到FeCo@MWNTs,然后将其放入通有Ar的玻璃瓶中保存;
步骤5:将FeCo@MWNTs加入到环氧树脂中,再加入1~30%的丙酮,搅拌10~60min;
步骤6:保持水浴温度为30~60℃的条件下,超声波处理步骤5得到的混有FeCo@MWCNTs的树脂10~60min;再放入30~70℃的真空箱中抽真空脱气泡;
步骤7:将5~15%的乙二胺加入到含有FeCo@MWCNTs的树脂中搅拌均匀,然后放入30~70℃真空箱中抽真空脱气泡,将其浇入模具中,并放入真空干燥箱中固化得到FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料。
2.根据权利要求1所述FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2搅拌时的转速为1500rpm。
3.根据权利要求1所述FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5搅拌时的转速为1500rpm。
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