[发明专利]一种金属表面包覆Na掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法有效
申请号: | 201310289531.2 | 申请日: | 2013-07-11 |
公开(公告)号: | CN103367745A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 王媛媛 | 申请(专利权)人: | 苏州懿源宏达知识产权代理有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62 |
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地址: | 215100 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属表面 na 掺杂 磷酸 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种金属表面包覆Na掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备Na掺杂磷酸铁锂
按照化学式Lil-xNaxFePO4中的Li、Na、Fe、P的摩尔量称取碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵和碳酸氢钠,混合机械成混合物一,其中:x=0.17-0.25;
将混合物一与丙酮按1∶1-2的重量比混合后在行星式球磨机中以转速400-500r/min球磨10-15h,将球磨后的混合物二置于真空干燥机中在100-150℃的温度干燥12-18h得到粉料,将所得粉料用粉碎设备粉碎;
将粉碎后的粉料置于还原气氛炉中在500-600℃的温度预处理10-12h,得到Na掺杂磷酸铁锂前驱体;
将所述纳米磷酸铁锂前驱体在还原性保护气氛下烧结,以5-10℃/min速率升温,在温度750-800℃恒温烧结10-15h,以10-15℃/min降温,制备得到Na掺杂磷酸铁锂;
(2)表面金属包覆
将氟化铷溶于去离子水中,获得浓度为0.1-0.2mol/L的水解液,将上述Na掺杂磷酸铁锂放入水解液中充分搅拌,其中所述氟化铷的质量占所述Na掺杂磷酸铁锂的重量的3-5wt%,一边搅拌一边滴加1M的氨水,调节pH=7,使水解产物沉淀并均匀吸附于所述Na掺杂磷酸铁锂;
将吸附有水解产物的Na掺杂磷酸铁锂烘干,将烘干后表面吸附有水解产物的Na掺杂磷酸铁锂进行焙烧,形成被氧化铷包覆的Na掺杂磷酸铁锂正极材料。
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