[发明专利]一种亲水型SiO2气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备的技术领域范畴，特别涉及到一种亲水性能极佳的亲水型SiO₂气凝胶的制备方法。

背景技术

SiO₂气凝胶是一种新型的多孔纳米材料，由于其拥有高达90%左右的孔隙率及纳米尺寸孔径，已被广泛应用于催化剂、隔热尤其是吸附等领域。目前国内外研究制备较多的为疏水型SiO₂气凝胶，因其良好的吸附性能和疏水亲油性，可以很好的沉浸于溶液中吸附大量的废弃离子（如Cu²⁺、Pb²⁺和Fe³⁺等），也有人将其应用于炸药废水中TNT、RDX和HMX等污染物的吸附。但疏水型SiO₂气凝胶的疏水性能使得其在吸附强水溶性有害气体方面有明显的不足。

介于亲水型SiO₂气凝胶优越的亲水性能，其可以暴露在空气中吸收大量的水分，因而能创造一个湿润的气体吸附环境，提高对强水溶性有害气体的吸附量，具有广阔的发展前景。然而目前直接对亲水型SiO₂气凝胶的研究报道还相对较少，与其略有相关的研究报道如：柳清菊等采用溶胶凝胶法及浸渍提拉法在普通的载玻片上制得TiO₂薄膜，在对TiO₂薄膜进行了450～550℃的热处理后得到了接触角为0°的亲水型TiO₂薄膜。Pradip·B·Sarawade等通过200～500℃的热处理方法大大提高了硅酸钠基气凝胶的亲水性能。崔升等选用3-氨丙基三乙氧基硅烷作为改性剂，通过表面后处理的方法，成功制备出亲水性能极佳的SiO₂气凝胶。

可见，目前国内外制备亲水型气凝胶的方法主要是对疏水型气凝胶进行热处理或表面亲水改性，虽然制备出的气凝胶材料亲水性能优越，但其整个工艺过程显得较为繁琐。本发明的目的是为了改进现有亲水型气凝胶制备的不足，避开热处理和表面改性等后续处理工序，从原料和工艺上直接合成亲水性能极佳的SiO₂气凝胶，缩短制备周期和节省成本。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种亲水型SiO₂气凝胶的制备方法。

本发明的技术方案为：采用溶胶—凝胶原理，选用适当的硅源、有机酸和去离子水均匀混合，充分反应制的湿凝胶后，配以CO₂超临界干燥技术，大大提高了SiO2气凝胶表面的羟基含量，同时使得有机酸分子与气凝胶表面羟基紧密结合，从工艺上直接制备出了一种亲水性能极佳的SiO₂气凝胶，该方法简单快捷，且降低了生产成本,扩大了SiO₂气凝胶在气体吸附方面的应用。

本发明的具体技术方案为：一种亲水型SiO₂气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

（1）亲水型SiO₂湿凝胶的制备

采用溶胶凝胶法制备亲水型SiO₂湿凝胶，将硅源、有机酸和去离子水按体积比为1﹕（3.5～4.5）﹕（0.2～0.4）混合，充分搅拌以后，用氨水调节混合液的pH值到6～7之间，静置10～60min后，得到亲水型SiO₂湿凝胶；

（2）老化过程

将步骤（2）制得得亲水型SiO₂湿凝胶静置后，采用步骤（2）制备过程中选用的有机酸作为老化剂，将亲水型SiO₂湿凝胶在常温下老化10～20天；

（3）亲水型SiO₂气凝胶的制备

采用CO₂超临界干燥技术对老化后的亲水型湿凝胶进行干燥，得到亲水型SiO₂气凝胶。

优选所述的硅源为正硅酸四乙酯或正硅酸甲酯；所述的有机酸为甲酸或乙酸；所述的氨水的质量浓度为20%～45%。

优选步骤（1）中的搅拌速率为100～300转/min，搅拌时间为2～4h；静置过程中，在湿凝胶形成之前采用保鲜膜封口，防止残留的有机酸挥发。

优选步骤（2）中亲水型SiO₂湿凝胶静置时间为5～10小时。以保证湿凝胶在老化前形成良好的空间骨架；老化在室温下进行，周期为10～20天，老化液更换频率为1～3天/次。